ГОСТ 24683-81* Изделия электротехнические. Методы контроля стойкости к воздействию специальных сред

ИЗДЕЛИЯЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СТОЙКОСТИ К ВОЗДЕЙСТВИЮ
СПЕЦИАЛЬНЫХ СРЕД

ГОСТ 24683-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Содержание

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 апреля 1981г. № 1914 срок действия установлен

с 01.01 1983 r.

до 01.01 1988г.

Стандарт распространяется наэлектротехнические изделия (далее - изделия)по ГОСТ 24682-81 и устанавливает методы испытанийизделий на стойкость к воздействию специальных сред и коррозионно-активныхагентов атмосферы.

Пояснения к терминам,применяемым в стандарте, приведены в справочном приложении 1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие положения проведения испытаний - всоответствии с ГОСТ 16962-71, разд.2 в части климатических испытаний и требованиями настоящего стандарта.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

1.2.Испытания изделий на стойкость к воздействию специальных сред проводят (еслииное не оговорено в настоящем стандарте) при предварительных или приемочныхиспытаниях.

Типовые испытания проводятпри изменении конструкции или технологического процесса, а также марки илисвойств основных материалов, которые могут повлиять на стойкость изделий квоздействию специальных сред. В последнем случае необходимость проведенияиспытания в зависимости от возможного влияния вносимых изменений на качествоизделия согласовывают с представителем заказчика на данном предприятии иорганизацией-держателем подлинникаконструкторской документации.

Изделия, предназначенные для применения в качествевстроенных элементов, допускается подвергать испытаниям на воздействие специальныхсред один раз: в составе комплектного изделия, в которое они встроены илиотдельно от него.

1.3. Испытанияизделий, к которым предъявляются требования по стойкости к воздействию газо- ипарообразных агрессивных сред (группа 5)*,проводят в ускоренном режиме, испытания изделий на стойкость к воздействиюспециальных сред группы 6 проводят внормальном режиме.

_________________

* Группы специальных сред - по ГОСТ 24682-81.

Испытания изделий на стойкость к воздействию газо- ипарообразных сред групп 1-3, 4а не атакже неармированных электрокерамических изделий, предназначенных для условийэксплуатации, соответствующих химостойким исполнениямX1, Х2, Х3, не проводят.

Испытания изделий на стойкость к воздействию жидкихспециальных сред групп 1-3, 5, а такжеспециальных сред групп 4б и 7 проводят всоответствии с требованиями ГОСТ 21126-75. Допускаетсяне проводить испытания изделий в этих средах (за исключением группы 5), а также в газо- и парообразных средахгруппы 5 при эффективных значениях ихконцентрации менее 0,4 ПДК р. з, (а для SO₂, H₂SO₄, СО₂ - менее 0,8ПДК р. з) и в коррозионно-активных агентах атмосферы, если стойкость изделийможет быть гарантирована применением стойких материалов и покрытий (например,маслонаполненные трансформаторы, химические источники тока и т.п.).

Измененная редакция (Изм.№ 1).

1.4.В случае технической необходимости допускаются перерывы в испытаниях не более 24 ч при продолжительности испытаний не менее 10 сут. Изделия должны находиться в закрытойкамере, камера должна быть освобождена от испытательной среды, чтобы исключитьпопадание конденсата, насыщенного агрессивным агентом, на испытуемые изделия.Время перерывов не включают в продолжительность испытаний. Припродолжительности испытаний менее 10 сутперерывы не допускаются.

1.5.Испытания изделий на стойкость к воздействию агрессивных сред проводят безприложения электрической нагрузки. При этом изделия, у которых при воздействииагрессивных сред под напряжением может проявиться разрушающее действиеэлектролиза или электрохимической коррозии, испытывают с приложениемэлектрического напряжения. Характер, значение и способ приложения напряжениядолжны устанавливаться в стандартах и программах испытаний (ПИ) и обеспечиватьминимальное выделение тепла в изделии. Если это невозможно, то испытанияпроводят на двух группах изделий:

одну испытывают без подачинапряжения, другую - под напряжением.

Испытания изделий вспециальных средах группы 6 проводят вэлектрически не нагруженном состоянии.

Испытания на воздействиеспециальных сред рекомендуется проводить на изделиях, которые не подвергалисьдругим видам испытаний на воздействие внешних факторов (ВВФ). Допускаетсяпроводить эти испытания на изделиях, прошедших другие виды испытаний навоздействие ВВФ, если это не приводит к недопустимому ужесточению воздействияданного испытания в результате общего воздействия на изделие предшествующихиспытаний.

1.6.При испытаниях изделий на стойкость к воздействию специальных сред посадочныеместа, предназначенные для соединения с технологическими механизмами, должныбыть защищены временным покрытием от коррозии.

1.7.Испытания изделий в различных средах проводят на разных образцах, если иное неоговорено в стандартах или технических условиях на изделия конкретных серий итипов.

1.8. При испытании изделий со степенью защиты не ниже IР67 по ГОСТ 14254-80, которые в эксплуатации неподлежат разгерметизации в агрессивных средах, испытывают только наружныедетали, включая оболочку, обеспечивающую герметизацию.

2. МЕТОД УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Отбор образцовизделий

2.1.1.Отбор образцов изделий - по разд. 1.

2.2. Испытательное оборудование, материалы, реактивы

2.2.1.Камеры должны быть изготовлены из материалов, стойких к воздействиюсоответствующих видов агрессивных сред.

2.2.2.Испытательная камера должна оснащаться:

устройством дляперемешивания среды со скоростью 1-2 м/с;

устройством для отбора пробсреды, нейтрализации и удаления среды по окончании испытаний;

электрическими вводами дляпроведения измерений и, при необходимости, обеспечения работы изделий;

устройством для установки икрепления изделий.

2.2.3.Испытательная камера для испытаний в газообразных средах должна обеспечивать:

равномерность поступлениягаза в камеру и не допускать прямого попадания струи газа на изделия;

поддержание температуры вместе расположения образцов с точностью ±2°C; допускаются отдельныекратковременные (не более 15 мин за 6 ч испытаний) отклонения до ±5°С;

поддержание относительнойвлажности ± 3 %;

поддержание массовойконцентрации агрессивной среды ± 25 %.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

2.2.4.Общий объем, ограниченный оболочками образцов изделий, не должен превышать 40 % объема камеры. Конструкция камеры должнапозволять размещать образцы изделий так, чтобы агрессивная среда имела к нимсвободный доступ.

Минимальное расстояние отстен камеры должно быть 0,1 м.

Если одновременно испытываютболее одного изделия, то минимальное расстояние между ними должно быть не менее 0,1 м.

2.2.5. Для созданияспециальной среды применяют химические реактивы квалификации ч. или ч. д. а.*,для контроля – х. ч. или ч. д. а.

______________

* Квалификация химических реактивов - по ГОСТ13867-68.

2.3.Подготовка к испытаниям

2.3.1. Для создания требуемых испытательных режимовпроизводят подготовку устройств и приспособлений. Методы создания и контролятребуемой концентрации агрессивной среды приведены в рекомендуемом приложении 2.

2.3.2. Камеру выводят наиспытательный режим без размещения в ней образцов изделий.

2.3.3. Замеры параметровиспытательного режима на соответствие заданным значениям производятпериодически. Периодичность замеров устанавливают в зависимости от измененияконцентрации, температуры и относительной влажности агрессивной среды, но нереже трех раз в сутки.

2.3.4.В процессе отработки испытательного режима производят необходимые корректировкизаданных значений концентрации, температуры и относительной влажности агрессивнойсреды.

2.3.5.Установленный испытательный режим поддерживают не менее24 ч, периодически контролируя его параметры. Затем камеру отключают.

2.3.6. Предварительную отработку режима допускается невыполнять перед испытаниями новой партии образцов изделий, если испытанияпредыдущей партии проводились в том же режиме, а перерыв в испытаниях непревышал длительности этого режима.

2.3.7.Изделия при испытаниях должны быть установлены в таком положении, в каком онимогут эксплуатироваться. При этом в изделиях, кроме указанных в п. 1.8, должны бытьудалены заглушки, открыты отверстия для стекания конденсата, дверцы, люки,чтобы обеспечить возможно более полный контакт внутренних частей изделий сиспытательной агрессивной средой.

2.3.8. Образцы изделий перед испытаниями выдерживают внормальных условиях испытаний по ГОСТ 15150-69 в течение времени, достаточногодля выравнивания температуры по всему объему.

Затем производят визуальный осмотр и измерениепараметров изделий, указанных в стандартах или технических условиях на изделияконкретных серий или типов.

После этого образцы изделийразмещают в камере и выводят ее на испытательный режим.

2.3.9. Началом испытаний считают момент установления вкамере заданных параметров режима.

2.4.Проведение испытаний

2.4.1.Испытания изделий химостойких исполнений X1 - Х3,а также изделий нехимостойкого и химостойкого исполнений, для которыхустановлено воздействие агрессивных сред в течение части срока службы, насоответствие требованиям ГОСТ 24682-81 в части стойкости к воздействиюагрессивных сред, проводят в средах аммиака и окислов азота по режимам,указанным в табл. 1, при этом времяиспытаний, указанное в табл. 1, изменяютпропорционально заданному времени воздействия агрессивных сред в эксплуатации.Время воздействия агрессивных сред в эксплуатации соответствует сроку L по ГОСТ 21126-75.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

Таблица1

Измененная редакция (Изм.№ 1).

2.4.2. Испытания изделий, для которых установленовоздействие только одного или двух видов агрессивных сред, и эффективныезначения климатических факторов при эксплуатации находятся в пределах: потемпературе - от минус 10 до плюс 50 °С, по относительной влажности - от 40 до 100 %, по концентрации агрессивной среды - от 0,1до 100 мг/м³, проводят тольков этих средах по режимам, установленным в соответствии с обязательным приложением 3, в зависимости от времени воздействияагрессивных сред (среды) в эксплуатации.

При этом, если для изделийустановлено воздействие смесей агрессивных сред, то испытания проводят в ихиндивидуальных компонентах в соответствии с табл.2.

Таблица 2

2.4.3.Испытания изделий, для которых установлено воздействие озона или агрессивныхсред, виды которых не указаны в обязательном приложении3 ГОСТ 24682-81, или (и) условия эксплуатацииболее жесткие, чем указаны в п. 2.4.2,проводят по режиму, определяемому по предварительно установленному коэффициентуускорения испытаний.

Коэффициент ускоренияиспытаний определяют экспериментально по ГОСТ 21126-75.

В стандартах или техническихусловиях на изделия конкретных типов по согласованию с заказчиком могут, бытьустановлены другие режимы испытаний на стойкость к воздействию озона.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

2.5.Оценка результатов

2.5.1.После окончания испытаний отключают нагрев камеры, удаляют агрессивную среду,после чего изделия извлекают из камеры.

2.5.2. Оценку извлеченных из камеры изделий проводят вследующей последовательности:

а) производят визуальныйосмотр без разборки изделий;

б) измеряют сопротивлениеизоляции между разобщенными электрическими цепями, после чего испытываютизоляцию повышенным напряжением, значение которого и порядок испытанийпринимают по п. 2.5.3. Эти измеренияпроводят спустя (1±0,5) ч после окончания испытаний;

в) проводят испытанияизделий на работоспособность в соответствии с п.2.5.4 и проверку параметров, указанных в стандартах или техническихусловиях на изделия конкретных серий и типов. Испытания на работоспособностьизделия начинают спустя не более 1 чпосле испытаний по подпункту б;

г) производят визуальный осмотр изделий с их разборкойс целью выявления состояния покрытий и внешнего вида узлов и деталей.

2.5.3.Значение испытательных напряжений для корпусной и междуфазной изоляции должнобыть равно половине значения испытательного напряжения, установленного дляпроверки изделий при испытаниях в нормальных климатических условиях.

При проверке изоляциииспытательное напряжение плавно повышают и выдерживают для органической икремнийорганической изоляции 5 мин,неорганической - 1 мин.

Междувитковую изоляциюиспытывают в нагретом состоянии. Допускается испытывать междувитковую изоляциюэлектродвигателей мощностью до 100 кВтпутем их испытания при номинальном напряжении и режимах работы, указанных в п. 2.5.4.

Примечание. Под плавнымподъемом напряжения понимается подъем напряжения с произвольной скоростью дозначения, равного 40 % испытательного,и дальнейший подъем со скоростью порядка 3 %испытательного напряжения в 1 с, если встандартах или технических условиях на изделия конкретных серий или типов непредусмотрен более быстрый подъем напряжения.

2.5.4.Испытания на работоспособность изделий проводят в течение 1 ч или меньшего времени, если в стандартах наизделия установлено меньшее время непрерывной работы. При этом испытанииизделие должно работать при номинальном напряжении. При испытании наработоспособность проверяют параметры изделий, специфические для воздействияспециальной среды. Эти параметры должны быть указаны в стандартах илитехнических условиях на изделия конкретных серий или типов. Превышениетемпературы обмоток (а при их отсутствии - другихузлов, содержащих электрическую изоляцию и указанных в стандартах илитехнических условиях на конкретные серии или типы изделий или в ПИ) должно бытьтаким же, как при номинальной нагрузке, что достигается путем испытаний приноминальной нагрузке или путем периодических пусков и остановок изделий илидругими способами.

2.5.5. Изделие считают выдержавшим испытание на стойкостьк воздействию специальных сред, если оно удовлетворяет следующим требованиям:

а) изоляция токоведущихчастей относительно корпуса и междуфазовая изоляция выдерживают испытательноенапряжение;

б) изделие сохраняетработоспособность;

в) для электродвигателеймощностью 0,6 - 1000 кВт сопротивлениемеждуфазовой изоляции и изоляции обмоток относительно корпуса после испытанийсоставляет (если иное не оговорено в стандартах или технических условиях наизделия конкретных серий или типов) не менее 1МОм.

Для остальных изделийсопротивление изоляции указывают в стандартах или технических условиях наконкретные серии или типы изделий на основании предварительных илимежведомственных испытаний изделий или аналогов;

г) при визуальном осмотре состояния лакокрасочныхпокрытий изделия не наблюдается их растрескивания или размягчения и другихнедопустимых изменений внешнего вида.

При применениикремнийорганических эмалей допускается наличие на пленке эмали отдельныхтрещин, но не допускается сетка трещин. Допускаются отдельные мелкие вздутиялакокрасочных покрытий, исчезающие после выдержки их в течение 12-24 ч в нормальных условиях испытаний по ГОСТ 15150-69, а также отдельные небольшиепятна, появляющиеся вследствие изменения оттенка окраски;

д) при визуальном осмотреметаллических деталей (в том числе с металлическими и неметаллическими - неорганическими покрытиями), не подлежащихзащите лакокрасочными покрытиями, допускаются отдельные очаги коррозии илинезначительная коррозия на поверхности, если это не влияет на работоспособностьи, безотказность изделий и не нарушает их товарного вида. Не допускаетсякоррозия на рабочих дорожках подшипников, взрывозащитных поверхностях, упругихэлементах и на поверхностях, где осуществляется электрический контакт.Допускается потемнение отдельных металлических деталей, происшедшее вследствиеиспытаний на работоспособность;

е) при визуальном осмотрепластмассовых деталей не наблюдается их коробления. Допускается незначительноеизменение цвета пластмасс;

ж) оболочки изделий по п. 1.8должны соответствовать установленной степени защиты изделий оболочками.

2.5.6.Допускается устанавливать дополнительные требования при проверке изделий послеиспытаний на стойкость к воздействию агрессивных сред, например, в техническиобоснованных случаях оценку изделий по п. 2.5.2 производят после механическихиспытаний по ГОСТ 16962-71 и ГОСТ 17516-72.

3. МЕТОД НОРМАЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ

3.1.Отбор образцов изделий производят в соответствии с требованиями, указанными в п. 2.1.

3.2. Испытательноеоборудование, материалы, реактивы должны соответствовать требованиям, указаннымв п. 2.2.

3.2.1. Камера для испытанийна стойкость к воздействию рабочих растворов должна быть снабжена поддоном.

3.2.2.Аэрозольную обработку образцов изделий производят с помощью аэрозольногоингалятора.

3.3.Подготовку к испытаниям проводят в соответствии с требованиями, указанными в пп. 2.3.1 - 2.3.6; 2.3.8,2.3.9.

3.3.1. Приготовление рабочихрастворов для испытаний производят согласно рекомендуемому приложению 2.

3.4. Проведение испытаний

3.4.1.Значения параметров испытательного режима и время испытаний изделий настойкость к воздействию специальных сред группы 6устанавливают в соответствии с условиями и длительностью их воздействия вэксплуатации в соответствии с требованиями, установленными в стандартах илитехнических условиях на изделия конкретных типов.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

3.5.Оценка результатов испытаний

3.5.1.Стойкость изделий к воздействию рабочих растворов оценивают по наружнымповерхностям в соответствии с п. 2.5.5, оценку производят после 72 ч выдержки образцов изделий вне камеры внормальных климатических условиях испытаний по ГОСТ 15150-69 с последующей промывкой водой иобтиранием.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1.Все работы со специальными средами должны проводиться в соответствии справилами и инструкциями по технике безопасности, утвержденными Министерствомздравоохранения СССР.

4.2.Метеорологические условия должны быть в пределах, установленных санитарныминормами проектирования промышленных предприятий, утвержденными Госстроем СССР.

4.3.Электробезопасность при испытаниях должна обеспечиваться в соответствии с«Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановокпотребителей», утвержденными Гостехнадзором.

4.4.Эксплуатацию сосудов, работающих под давлением, проводят в соответствии с«Правилами устройств и эксплуатации сосудов, работающих под давлением»,утвержденными Гостехнадзором.

4.5.Для обеспечения безопасности труда при контакте со специальными средами должнысоблюдаться следующие основные требования:

испытания допускаетсяпроводить в помещении с концентрацией специальных сред не выше допустимой посанитарным нормам;

испытания должны проводитьсяв помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией;

к работе должны бытьдопущены лица, прошедшие соответствующий инструктаж;

в лаборатории должны бытьинструкции по технике безопасности и промышленной санитарии, а также журналпроведения инструктажа персонала;

лица, проводящие анализ,должны быть осведомлены о степени токсичности специальных сред, способах защитыот их воздействия и мерах оказания первойпомощи при отравлениях;

в помещении на видном местедолжна находиться аптечка с необходимыми медикаментами для оказания первойпомощи при несчастных случаях;

персонал должен бытьобеспечен спецодеждой: хлопчатобумажными или текстовиниловыми комбинезонами иликуртками и брюками, резиновыми сапогами, резиновыми перчатками, защитнымиочками с большим кругозором, халатами хлопчатобумажными или изкислотоустойчивой ткани;

для защиты органов дыханияпри концентрации специальных сред до 10г/м³ применяют фильтрующие противогазы В, БКФ промышленныепротивогазы КД;

в аварийных случаяхприменяют одежду изолирующего типа:

защитные комплекты марокКГ-611, КГ-612, изолирующие противогазы ИП-46, ИП-60, ИП-6.

4.6.Удаление специальной среды из камеры по окончании испытаний производят дозначения концентрации ее в отходящих газах, не превышающей предельно допустимыхсанитарных норм.

4.7.После проведения испытаний на стойкость к воздействию дезинфицирующих растворовформальдегид допускается нейтрализовать опрыскиванием стенок камеры нашатырнымспиртом, взятым равным половине объема израсходованного формалина.

ПРИЛОЖЕНИЕ1
Справочное

ПОЯСНЕНИЕ К ТЕРМИНАМ, ПРИМЕНЯЕМЫМ В СТАНДАРТЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ2
Рекомендуемое

МЕТОДЫ СОЗДАНИЯ И КОНТРОЛЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ СРЕД

1.Метод создания агрессивной среды,содержащей двуокись азота, хлор, сероводород, сернистый ангидрид, хлористыйводород

1.1.Реактивы, посуда, материалы

Натрий азотистокислый ч.д.апо ГОСТ 4197-74.

Калий марганцовокислыйч.д.а. по ГОСТ20490-75.

Натрий сернистый ч.д.а. по ГОСТ 2053-77.

Натрий сернистокислыйбезводный ч.д.а. по ГОСТ 195-77.

Аммоний хлористый ч.д.а по ГОСТ 3773-72.

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная х.ч. по ГОСТ 4461-77.

Воронки ВК ГОСТ25336-82.

Колбы типа КН-250; КН-500 ТСпо ГОСТ25336-82.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

1.2.Создание газовоздушных агрессивных сред

Для получения сероводорода,окислов азота, хлора, хлористого водорода, двуокиси серы применяют реакционныйметод.

Навеску соответствующей соли,значение которой подобрано экспериментально в соответствии с выбранным режимоми объемом камеры, загружают в реакционный сосуд, который закрывают пробкой сдвумя отверстиями, одно из которых для воронки с кислотой, другое отверстиесоединяют с камерой. Кислоту в зону реакции из воронки подают небольшимипорциями. Выделившийся в результате реакции газ через отводную трубку поступаетв камеру. Для создания газовоздушных агрессивных сред возможно применениеаппарата Киппа.

2.Метод создания агрессивной среды,содержащей аммиак и серный ангидрид

2.1. Материалы

Аммиак жидкий по ГОСТ 6221-75.

Аммиак водный х.ч. по ГОСТ 3760-79.

Кислота серная техническаяпо ГОСТ 2184-77.

2.2.Создание газовоздушной среды содержащейаммиак

Концентрацию аммиака виспытательных камерах получают испарением экспериментально установленнойнавески водного (25 %-ного раствора) аммиака. Навеску вливают в камеру попатрубку в специальную емкость, установленную в камере. По мере уменьшенияконцентрации аммиака в испытательной камере производят подпитку сжиженным аммиаком.

2.3.Создание газовоздушной среды, содержащейсерный ангидрид и серную кислоту

Испытательную концентрациюсерного ангидрида и серной кислоты получают протягиванием экспериментальноподобранного объема воздуха над олеумом

3.Метод создания среды, содержащей парыамила и гептила

3.1.Реактивы, посуда, материалы

Гептил - по нормативно-технической документации.

Амил- по нормативно-технической документации.

3.2.Схема устройства для создания среды, содержащей амил или гептил представлена начертеже настоящего приложения.

Принципиальная схемаустройства для создания среды, содержащей амил и гептил

1 - двухходовой вентиль; 2 - камераиспарителя; 3- редуктор; 4 -рессивер; 5 - емкость испарителя; 6 -увлажнитель воздуха; 7 - форсунка;8 - испарительная камера; 9 -электровентилятор

3.3.Порядок работы системы

3.3.1.Емкость испарителя с помощью вентиля 1 заполняют на 3/4 объема амиломили гептилом, затем емкость увлажнителя заливают дистиллятом (конденсатом).

Выводят на требуемыйтемпературный режим испытательную камеру, увлажнитель и испаритель. Температуруиспарителя устанавливают 20 °С для амила и 60 °С- для гептила.

После установления виспарителе и увлажнителе необходимой температуры в рессивер 4подают сжатый воздух давлением до 0,2 МПа (2 кгс/см²), из рессивера воздухпоступает в испаритель и увлажнитель. При прохождении через змеевик увлажнителя 6воздух подогревается до температуры воды, увлажняется до значения, близкого кнасыщению, выходит из распределителя змеевика раздробленным на мелкие струи (50 отверстий диаметром10^-3 м) и подается в форсунку7 испытательной камеры 8.

Одновременно в форсункуподают из испарителя насыщенные пары амила или гептила потоком воздуха изрессивера, который перемешивают в испытательной камере с помощьюэлектровентилятора 9.

3.3.2.Для создания среды допускается пользоваться другими методами, обеспечивающимиподдержание необходимого режима и соблюдение требований, установленныхнастоящим стандартом.

4.Метод создания газовоздушной среды, содержащейагрессивные пары озона

4.1.Испытательную концентрацию агрессивных паров озона создают с помощьюозонаторных установок, принцип действия которых основан на электрохимическомсинтезе озона из кислорода в газовом разряде.

5.Приготовление рабочих растворов

5.1.Реактивы, посуда, материалы

Известь хлорная по ГОСТ 1692-58.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75.

Креолин - по нормативно-технической документации.

Ксилонафт - по нормативно-технической документации.

5.2.Дезинфицирующие растворы

5.2.1.Для получения 20 %-ной взвеси свежегашеной извести берут1 кг негашеной (жженой) извести, 1л воды для гашения и 4 л воды дляполучения взвеси (известкового молока). В емкость наливают сначала 100-300 мл воды, затем кладут отвешенноеколичество негашеной извести и доливают воду в количестве, необходимом длягашения. Известь, впитывая воду, превращается в, белый сухой пушистый порошок.

5.2.2.Для приготовления осветленного раствора хлорной извести с содержанием 5 %активного хлора берут необходимое количество сухой хлорной извести всоответствии с табл. 1 настоящегоприложения.

Таблица 1

Необходимое количество сухойхлорной извести после измельчения комков разбавляют небольшим количеством водыдо получения кашицеобразной массы. Затем при энергичном помешивании приливаютостальное количество воды, после чего взвесь отстаивают в течение суток взакрытом сосуде. Верхний отстоявшийся слой сливают и используют для испытаний.

5.3.Растворы для аэрозольной обработки

5.3.1.Для аэрозольной обработки применяют формалин-креолниовую смесь, состоящую изтрех частей формалина и одной части креолина или ксилонафта, либо формалин (40%-ный раствор формальдегида). Указанные средства применяют из расчета 10 мл раствора на1 м³ камеры.

5.4.Дегазирующие растворы № 1 и 2, дезактивирующие№ 3 и 4 готовят по специальнымпрограммам.

6.Методы контроля концентрации агрессивнойсреды

6.1.Общие положения

6.1.1.Фотоколориметрическое и нефелометрическое определение концентрации агрессивнойсреды производят на фотоэлектроколориметре КФО по нормативно-техническойдокументации.

6.1.2.Построение калибровочной кривой для определения содержания компонентов ванализируемом объеме (проба) раствора на КФО производят в координатах«содержание агрессивной среды - оптическаяплотность».

6.1.3.Отбор проб исследуемого воздуха для определения концентрации агрессивной средыпроизводят с помощью аспиратора.

6.1.4.При повышенном содержании компонента агрессивной среды пробу разбавляют.

6.1.5. Концентрацию компонентаспециальной среды С в мг/м³ вычисляют по формуле

,

гдеV₁ - общий объем раствора пробы в склянке для промывания газа,мл;

G -содержание компонента агрессивной среды в колориметрической пробирке, мг;

V- объем раствора пробы, взятый для анализа из склянки для промывания газа, мл;

V₀- объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям поГОСТ 2939-63, л.

6.1.6. Концентрациюагрессивной среды определяют сложением результатов определений двух склянок дляпромывания газов.

6.2.Фотоколориметрическое определениеконцентрации аммиака в воздухе

Метод основан на образованииокрашенного в желто-бурый цвет соединения (подида димеркураммония) привзаимодействии аммиака с реактивом Несслера.

6.2.1.Реактивы, растворы, посуда

Реактив Несслера по ГОСТ 4517-75.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,01 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая иона NH₄⁺.

Для получения этой воды к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 %-нойсерной кислоты и снова перегоняют. Первые 100-200мл отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее среактивом Несслера на содержание иона NH₄⁺.

Основной стандартный раствор хлористого аммония № 1, 1 мл которого соответствует 1 мг аммиака:0,7868 г хлористого аммония растворяют в 250мл воды.

Стандартный раствор № 2, содержащий0,1 мг/мл аммиака:

10мл стандартного раствора № 1 разбавляютводой до объема 100 мл.

Стандартный раствор № 3, содержащий0,01 мг/мл аммиака:

1мл стандартного раствора № 1 разбавляют вмерной колбе водой до объема 100 мл.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Пробирки колориметрическиепо ГОСТ25336-82 из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250мл.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.2.2.Отбор проб

Поглощение аммиакапроизводят со скоростью до 1 л/мин в двепоследовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты0,01 н, при этом необходимо отобрать не менее0,5 л газовоздушной смеси.

6.2.3.Определение концентрации

В колориметрические пробиркипереводят 0,1-5 мл раствора. Объемдоводят поглотительным раствором до 5 мл.Прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера впробирки с эталонным раствором и пробой. Содержимое встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенногораствора в кювете с толщиной слоя 10 мм исиним светофильтром на фоне контрольного раствора. Содержание аммиака врастворе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочнойкривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов иреактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивногоагента приведены в табл. 2.

6.2.4.Обработка результатов - по п. 6.1.5настоящего приложения.

Таблица 2

6.3.Определение аммиака объемным методом

Метод основан на поглощенииаммиака титрованным раствором серной кислоты. Избыток серной кислотыоттитровывают раствором щелочи в присутствии индикатора. По количествусвязавшейся серной кислоты и по объему пропущенного газа рассчитываютсодержание аммиака в газе.

6.3.1.Реактивы, растворы, посуда

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,1 н раствор или 0,01 н.

Натрия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

Индикатор лакмоид 0,2 %-ныйспиртовой раствор.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 5, 10 мл.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.3.2.Отбор проб

Поглощение паров аммиакапроизводят со скоростью до 1 л/мин в двепоследовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты.

6.3.3.Определение концентрации

Содержимое каждой склянкипереносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают ихнебольшими порциями воды и титруют раствором щелочи в присутствии индикатора.Конец титрования определяют по переходу окраски из розовой в синию.

6.3.4.Обработка результатов

Концентрацию аммиака С в мг/м³ вычисляют поформуле

,

где V₁- объем раствора серной кислоты, взятой в склянку для промывания газа, мл;

V₂ - объем раствора щелочи,пошедший на титрование, мл;

K₁ - нормальность растворасерной кислоты, Н;

К₂- нормальность раствора щелочи, Н;

V₀ - объем пробы газовоздушной смеси,приведенный к нормальным условиям по ГОСТ2939-63, л.

6.4.Фотоколориметрическое определениеконцентрации сероводорода в воздухе

Метод основан на поглощениисероводорода из воздуха раствором арсенита натрия, приготовленным на растворекарбоната аммония.

В растворе образуетсяустойчивая сульфосоль аммония, которая при прибавлении кислого раствора нитратасеребра переходит в сульфосоль серебра, быстро разлагающуюся до сульфидасеребра.

Раствор, содержащий сульфидсеребра, приобретает желто-бурую окраску, интенсивность которой зависит отколичества сульфида серебра в растворе.

Для сравнения сульфидасеребра в качестве стандартного раствора вместо быстро окисляющегося растворасероводорода или сульфида натрия применяют раствор тиосульфата натрия.

6.4.1.Реактивы, растворы, посуда

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75.

Арсенит натрия ч.д.а.

Кислота серная плотностью 1,82-1,83 по ГОСТ4204-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75:

1г нитрата серебра растворяют в 80 мл дистиллированнойводы, осторожно добавляют 10 млконцентрированной серной кислоты, после охлаждения раствор доводятдистиллированной водой до 100 мл;выпавший осадок отфильтровывают.

Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Поглотительный раствор: 5 г карбоната аммония растворяют в 100 мл, в полученный раствор вносят 2 г арсенита натрия. После полного растворениясоли раствор переносят в мерную колбу емкостью 1л и доводят объем водой до метки.

Стандартный раствор № 1, содержащий0,1 мг/мл сероводорода; 0,1 нраствора тиосульфата натрия разбавляют 3мл этого раствора в колбе вместимостью 100мл. Раствор сохраняется 10 дней.

Стандартный раствор № 2, соответствующий0,01 мг/мл сероводорода: стандартный раствор№ 1 разбавляют водой в соотношении 1:10.Раствор сохраняется 1-2 дня.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Пробирки колориметрическиепо ГОСТ25336-82 из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 мл.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 1000 мл.

6.4.2. Отборпроб

Воздух со скоростью 0,25-0,33 л/мин протягивают через двепоследовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл поглотительного раствора. Отбирают неменее 0,5 л воздушной смеси.

6.4.3.Определение концентрации

Из склянки для промываниягаза отбирают 0,1-5 мл пробы. Объемдоводят поглотительным раствором до 5 мл.В пробирки с пробой и контрольным раствором добавляют по1 капле раствора крахмала и по 1мл раствора нитрата серебра, после этого через 5мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете толщиной слоя 10 мл относительно контрольного раствора придлине волны 364 им. Содержаниесероводорода находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочнойкривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов иреактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агентаприведены в табл. 3.

6.4.4.Обработка результатов - по п. 6.1.5.

Таблица 3

6.5.Нефелометрическое определение концентрациихлористого водорода в газовоздушной смеси

Метод основан на образованиихлорида серебра. По степени помутнения раствора определяют концентрациюхлористого водорода.

6.5.1.Реактивы, растворы, посуда

Калий хлористый по ГОСТ 4234-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 10 %-ный раствор.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Пробирки колориметрическиепо ГОСТ25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 1000 мл.

Стандартный раствор хлоридакалия: 0,2043 г хлорида калия растворяютв мерной колбе вместимостью 1 л; 1 мл этого раствора соответствует 0,1 мг. Все реактивы готовят на дистиллате,свободном от ионов хлора.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.5.2.Отбор проб

Исследуемую газовоздушнуюсмесь со скоростью 1 л/мин протягиваютчерез две последовательно соединенные склянки для промывания газа с 5 мл дистиллата в каждой.

6.5.3.Определение концентрации

Растворы из каждой склянкианализируют отдельно. В колориметрическую пробирку переносят 0,1-3 мл пробы. Добавляют 1 мл 10 %-нойазотной кислоты и 0,5 мл нитрата серебра.Содержимое встряхивают и через 10 минизмеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора придлине волны 364 нм. Содержание хлористоговодорода в растворе определяют по калибровочной кривой. Для построениякалибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетаниярастворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количестваагрессивного агента приведены в табл. 4.

Таблица 4

6.5.4.Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.6. Фотоколориметрическое определение концентрации двуокиси азота

Метод основан на поглощениидвуокиси азота раствором щелочи и фотоколориметрическом определении нитрит-иона реакции Грисса-Илосвая.

6.6.1.Реактивы, растворы, посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,05 н раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.

Реактив Грисса-Илосвая поМРТУ 6-09-3085-66, 5 %-ный водныйраствор.

Натрий азотистокислый х.ч.по ГОСТ 4197-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Пробирки колориметрическиеплоскодонные по ГОСТ25336-82 из бесцветного стекла.

Стандартный раствор № 1: 0,015 г химически чистого азотистокислогонатрия растворяют в 100 млдистиллированной воды; 1 мл этогораствора соответствует 0,1 мг окисловазота. Раствор пригоден к употреблению в течение 6месяцев.

Стандартный раствор № 2: стандартный раствор № 1 разбавляют0,05 н раствором щелочи. Раствор пригоден к употреблению один месяц.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.6.2.Отбор проб

В две склянки для промываниягаза наливают по 10 мл раствора 0,05 н щелочи и с помощью аспиратора соскоростью 1,0 л/мин протягивают газовоздушнуюсмесь.

6.6.3.Определение концентрации

0,1-5мл пробы из каждой склянки вносят в колориметрические пробирки. Объем пробыменее 5 мл доводят до 5 мл 0,05раствором щелочи, добавляют 1 мл реактиваГрисса-Илосвая, встряхивают и через 15 мин измеряют оптическую плотностьокрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 10мм и с зеленым светофильтром относительно контрольного раствора. Содержаниедвуокиси азота находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой вколориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов.Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивагента приведеныв табл. 5.

Таблица 5

6.6.4.Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.7. Определение двуокиси азота объемным методом

Метод основан на поглощении двуокисиазота щелочью. Избыток щелочи оттитровывают серной кислотой соответствующейнормальности.

Разность между количествомщелочи, взятой для поглощения, и количеством щелочи, пошедшей на титрованиесерной кислоты, соответствует тому количеству щелочи, которое пошло напоглощение двуокиси азота.

6.7.1.Реактивы, растворы, посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 или0,01 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-71, 0,1 н или0,01 н раствор.

Индикатор смешанный: 0,12 г метилрота растворяют в 50 мл спирта,0,082 г метиленового голубого растворяют в50 мл спирта, оба раствора смешивают.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 1, 5, 10 мл.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.7.2.Отбор проб

Поглощение двуокиси азотапроизводят со скоростью до 1 л/мин в две последовательносоединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10мл раствора щелочи.

6.7.3.Определение концентрации

Содержимое каждой склянкипереносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают ихнебольшими порциями воды и титруют раствором кислоты в присутствии смешанногоиндикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из зеленой вфиолетовую.

6.7.4.Обработка результатов

Концентрацию двуокиси азота С в мг/м³ вычисляют поформуле

,

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, взятого для поглощения двуокисиазота, мл;

K₁ - нормальность раствораедкого натрия, Н;

V₂ - объем раствора кислоты,пошедший на титрование, мл;

К₂ - нормальность растворакислоты, Н;

V₀- объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.

6.8.Фотоколориметрическое определение хлора

Метод основан на вытеснениихлором эквивалентного количества иода из раствора иодида калия ифотоколориметрическом определении его по реакции с диметил-п-фенилендиамином.

6.8.1.Реактивы, растворы, посуда

Иод -по техническим условиям, утвержденным в установленном порядке, 0,1 н раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 1 %-ный раствор.

Спирт этиловыйректификованный по ГОСТ 5962-67.

Диметил-п-фенилендиамин солянокислый по ТУ6-09-1828-72, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Стандартный раствор иода № 1 с содержанием0,25 мг/мл: 1 мл 0,1 н раствора иода вносят в мерную колбувместимостью 50 мл и доводят раствором иодида калия до метки.

Стандартный раствор иода № 2 с содержанием0,005 мг/мл 1 мл раствора № 1 вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают до метки раствором иодидакалия.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробиркипо ГОСТ25336-82 из бесцветного стекла высотой 150 мм диаметром15 мм.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 на1, 5 и 10 мл.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.8.2.Отбор проб

Исследуемую газовоздушнуюсмесь со скоростью 0,5 л/мин протягиваютчерез две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл раствора иодида калия.

6.8.3.Определение концентрации

В склянку с исследуемымраствором вносят 1 мл раствора диметил-п-фенилендиамина, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотностьокрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 20мм и зеленым светофильтром на фоне контрольного раствора, содержание хлора впробе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочнойкривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов иреактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивногоагента приведены в табл. 6.

Таблица 6

6.9.Нефелометрическое определение концентрациисернистого ангидрида

Метод основан на окислениисернистого ангидрида в водной среде хлоратом калия до серной кислоты, ее реакциис хлоридом бария и нефелометрическом определении образующегося сульфата бария.

6.9.1.Реактивы, растворы, посуда

Поглотительный раствор, 40%-ный раствор хлората калия: 4 гперекристаллизованного хлорита калия растворяют в100 мл дистиллированной воды, в которой не содержится сульфатов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,3 %-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 5 %-ный раствор.

Спирт этиловый 96° по ГОСТ 18300-72.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 4145-74.

Составной реактив: триобъема этиленгликоля смешивают с одним объемом 5 %-ного раствора хлористогобария и тремя объемами этилового спирта. Величину рН смеси доводят до 2,5 - 2,8 добавлением по каплямконцентрированной соляной кислоты. Реактив готовят не менее чем за два дня доупотребления, годен к применению два месяца.

Стандартный раствор ссодержанием сернистого газа 0,1 мг/мл: 0,0272 г сульфата калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Колориметрические пробирки (120´15мм) из бесцветного стекла по ГОСТ25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 мм.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 мм.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.9.2.Отбор проб

Газовоздушную смесь со скоростью 2 л/мин протягивают через две склянки дляпромывания газа, содержащие по 5 млпоглотительного раствора.

6.9.3.Определение концентрации

0,1-3мл пробы отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл составного реактива и осторожноперемешивают, избегая образования пузырьков. Через5 мин замеряют интенсивность отраженного света в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны364 нм по сравнению с контрольной суспензией. Содержание сернистого газав пробе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочнойкривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов иреактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивногоагента приведены в табл. 7.

Таблица 7

6.9.4.Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.10. Нефелометрическоеопределение серного ангидрида и тумана серной кислоты

Метод основан на взаимодействии серной кислоты схлоридом бария, в результате образуется нерастворимый в воде сульфат бария.Интенсивность помутнения раствора пропорциональна количеству серной кислоты.

6.10.1.Реактивы, растворы, посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,3 %-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 5 %-ный раствор.

Спирт этиловый 96° по ГОСТ 18300-72.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Калий сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 4145-74.

Составной реактив: триобъема этиленгликоля смешивают с одним объемом 5 %-ного раствора хлористогобария и тремя объемами этилового спирта.

Значение рН смеси доводят до 2,5 - 2,8 добавлением по каплямконцентрированной соляной кислоты.

Реактив готовят не менее чемза два дня до употребления. Годен к применению два месяца.

Стандартный раствор № 1: 0,1776 г перекристаллизованногосернокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. 1 мл раствора соответствует 1 мг серной кислоты.

Стандартный раствор ссодержанием 0,1 мг/мл готовятсоответствующим разбавлением.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Колориметрические пробирки (120´15 мм) из бесцветного стеклапо ГОСТ25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10мл.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 мл.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.10.2.Отбор проб

Исследуемый воздух соскоростью 10 л/мин протягивают через двепоследовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 5 мл поглотительного раствора.

6.10.3.Определение концентрации

0,1-3мл пробы отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл составного реактива и осторожноперемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин определяют интенсивность помутненияраствора в кюветах с толщиной слоя 10 ммотносительно контрольного раствора при длине волны364 нм. Содержание серного ангидрида и тумана серной кислоты в пробенаходят по калибровочному графику.

Для построения калибровочнойкривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов иреактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивногоагента приведены в табл. 8.

6.10.4.Обработка результатов - по п. 6.1.5.

Таблица 8

6.11.Колориметрическое определение концентрацииозона

Метод основан на реакции озонас иодистым калием. В результате реакции выделяется иод, который привзаимодействии с солянокислым диметил-п-фенилендиаминомобразует продукт, окрашенный в розово-фиолетовый цвет.

6.11.1.Реактивы, раствор, посуда

Фиксанал иода 0,01 н.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 1 %-ный раствор.

Диметил-п-фенилендиамин солянокислый по нормативно-технической документации, 0,02 % -ный раствор свежеприготовленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.

Стандартный раствор ссодержанием 0,01 мг/мл иода: из фиксаналаготовят 0,01 н раствор иода, 0,8 мл этого раствора вносят в мерную колбувместимостью 100 мл и доводят поглотительным раствором (иодид калия) до метки.

В1 мл полученного раствора содержится0,01 мг иода.

Склянки для промывания газовтипа СВТ по ГОСТ25336-82.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.

Колориметрические пробиркипо ГОСТ25336-82 из бесцветного стекла высотой 120 мм диаметром15 мм.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 на1, 5 и 10 мл.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

6.11.2.Отбор проб

Исследуемую газовоздушнуюсмесь со скоростью 0,5-1 л/минпротягивают через склянку для промывания газа, содержащую 10 мл 1 %-ного раствора иодида калия.

6.11.3Определение концентрации

0,1-5мл пробы из склянки для промывания газа вносят в колориметрические пробирки.Объем пробы менее 5 мл доводят до 5 мл 2 %-ным раствором иодида калия.

Одновременно готовятстандартные сочетания растворов. Состав этих сочетаний и соответствующие имсодержания иода приведены в табл. 9.

Таблица 9

Во все пробирки шкалыстандартов и в пробу прибавляют по 0,5 мл 0,02 %-ного раствора солянокислого диметил-п-фенилендиамина и перемешивают. Через 10 - 15 мин сравнивают окраску проб со шкалойстандартов.

6.11.4.Обработка результатов

Концентрацию озона С в мг/м³ вычисляют поформуле

,

гдеV₁ - общий объем раствора пробы в склянке для промывания газа,мл;

G -содержание иода в колориметрической пробирке, мг;

V- объем раствора пробы, взятый для анализа из склянки для промывания газа, мл;

V₀- объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям поГОСТ 2939-63, л.

189- коэффициент пересчета иода на озон.

6.12.Концентрацию амила н гептила определяют по нормативно-технической документации.

ПРИЛОЖЕНИЕ3
Обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ РЕЖИМА ИСПЫТАНИЯ ИЗДЕЛИЙНА СТОЙКОСТЬ К ВОЗДЕЙСТВИЮ АГРЕССИВНЫХ СРЕД

Параметры испытательногорежима для изделий по п. 2.4.2 настоящего стандарта определяют пономограмме, представленной на чертеже настоящего приложения.

Номограмма построена в пятигоризонтально сопряженных квадрантах. Во втором, третьем и пятом квадрантах изначала координат в верхний правый, а в четвертом квадранте в нижний, правыйугол проведены пунктирные, линии - направляющие прямые.

В первом квадранте номограммына горизонтальной шкале указаны возможные значения массовой концентрацииагрессивных сред в эксплуатации С_э, мг/м³, каждаянаклонная линия соответствует определенному значению массовой концентрацииагрессивной среды при испытании С_и, мг/м³.

Во втором квадранте каждаянаклонная линия соответствует коэффициенту т,определённому для конкретной агрессивной среды.

В третьем квадранте каждаянаклонная линия соответствует возможному значению времени воздействияагрессивной среды в эксплуатации t_э лет. На вертикальной шкалеуказана продолжительность испытания изделия t¢_и, сут., при заданном времениt_э, получаемая прифорсировании только массовой концентрацией агрессивной среды.

Если время испытаний t¢_и получилось больше 100 сут, то уменьшение продолжительности испытанийдо желаемого значения получают увеличением значений температуры и относительнойвлажности агрессивной среды при испытании по отношению к их эффективнымзначениям в эксплуатации.

Если испытания проводят прифорсировании только концентрации, то значения температуры и относительнойвлажности при испытании должны соответствовать их эффективным значениям приэксплуатации, установленным в стандартах или технических условиях на изделияконкретных серий или типов или определяемым по ГОСТ21126-75.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

Вчетвертом и пятом квадрантах каждая наклонная линия соответствует возможнымэффективным значениям относительной влажности h_э,%, и температуры Т_э, °С, в эксплуатации.

На вертикальной шкале впятом квадранте указана продолжительность испытаний изделий t_и, сут, при заданном времени t_э, получаемая форсированиемконцентрации, температуры и относительной влажности агрессивной среды. Значениятемпературы и относительной влажности агрессивной среды в испытаниях равны Т_и= (50±2)°С, h_и = (97±3) %.

Измененная редакция (Изм.№ 1).

Возможныезначения продолжительности испытаний находятся в интервале 3 - 100 сут включительно. Если приопределении времени его значение не попадает в этот интервал, то естьсоответствует тому, что либо t_и > 100 сут, либо t_и < 3 сут, то следуетизменить величину испытательной концентрации: в первом случае - увеличить; вовтором - уменьшить; при этом нерекомендуется выбирать значение испытательной концентрации больше 5000 мг/м³.

Продолжительность испытанийопределяют с помощью коэффициента т взависимости от среды, в которой установлена эксплуатация изделия.

Порядок определения временииспытания изделия с помощью номограммы.

Задано: С_э= 5 мг/м³, h_э= 80 %, Т_э = 27 °С, t_э = 25 лет.

Агрессивная среда NO₂.

Испытания проводят приконцентрации NO₂ С_и= 500 мг/м³.

Измененная редакция (Изм.№ 1).