ГОСТ22688-77 ГруппаЖ19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР ИЗВЕСТЬСТРОИТЕЛЬНАЯ Методыиспытаний Lime for buildingpurposes. Test methods Датавведения 1979-01-01 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственного комитета СоветаМинистров СССР по делам строительстваот 29 июля 1977 г. N 109 ВЗАМЕН ГОСТ 9179-70 в части методов испытаний ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 1987 г.
Настоящий стандарт распространяется на строительнуюизвесть и устанавливает методы ееиспытания. Применение указанных методов испытанийпредусматривается в стандартах итехнических условиях, устанавливающихтехнические требования на строительнуюизвесть. 1. Общиеуказания 1.1. При химическом анализе строительнойизвести должны применяться реактивыхимически чистые и чистые для анализа(квалификации х. ч. и ч. д. а.), соответствующиедействующим на них стандартам,дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72 ибеззольные фильтры. 1.2. Подготовка пробы комовой извести
Из пробы извести, отобранной в соответствиис ГОСТ 9179-77 и измельченной до размеровкусков не более 10 мм, квартованиемотбирают 1 кг для определения содержаниянепогасившихся зерен и пробу массойоколо 500 г. Эту пробу измельчают дополного прохождения через сетку N 09 поГОСТ 6613-86, тщательно перемешивают, затемквартованием отбирают около 150 г,растирают до полного прохождения черезсетку N 008 по ГОСТ 6613-86, помещают вгерметически закрытый сосуд и используютдля проведения испытаний, предусмотренныхстандартом. 1.3. Подготовка пробы порошкообразнойизвести Для проведения химического анализа пробы,отобранной по ГОСТ 9179-77, последовательнымквартованием отбирают пробу массой 40г, растирают в ступке до полногопрохождения через сетку N 008 по ГОСТ6613-86 и помещают в герметически закрытыйсосуд. Степень дисперсности, влажность, температураи время гашения, прочность и равномерностьизменения объема извести определяютнепосредственно из пробы, отобраннойпо ГОСТ 9179-77. 1.4. Взвешивание навесок должно производиться: для химического анализа -на аналитическихвесах с точностью до 0,0002г, для прочих определений - на техническихвесах с точностью до 0,01г.
1.5. Титр раствора устанавливают по тремпараллельным пробам и вычисляют каксреднеарифметическое из получаемыхpeзyльтатов. 1.6. Допускаемые отклонения в результатахпараллельных определений не должныпревышать следующих величин, %:
активная окись кальция ................... 0,4 активная окись магния ...................... 0,3 CO(2) (весовой метод) ....................... 0,2. Подсчет результатов анализа производят сточностью до 0,01 %.
1.7. Концентрацию разбавленных кислот вряде случаев выражают как отношениеобъема кислоты к объему воды. Например,раствор соляной кислоты 1:3 означает,что один объем соляной кислоты плотностью1,19 разбавлен тремя объемами воды. 2. Методыиспытаний 2.1. Определение суммарного содержанияактивных окисей кальция и магния вкальциевой извести 2.1.1. Применяемые реактивы и растворы Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н раствор; готовятследующим образом: 85 мл соляной кислоты плотностью 1,19разбавляют дистиллированной водой до1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 нраствора соляной кислоты устанавливаютпо углекислому безводному натрию (ГОСТ83-79), предварительно высушенному при температуре 250-270 град.С до постоянноймассы в течение 1-1,5 ч. Массу навески 1 г углекислого натрия помещаютв коническую колбу вместимостью 250 мли растворяют дистиллированной водойдо 80-100 мл. Полученный раствор титруютустанавливаемым 1 н раствором солянойкислоты в присутствии метиловогооранжевого индикатора (0,1 %-ный раствор)до перехода желтой окраскираствора в оранжево-розовую. Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженныйв граммах СаО ()вычисляют по формуле
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовойраствор. 2.1.2. Проведение анализа Навеску массой 1 г помещают в коническую колбувместимостью 250 мл, наливают 150 млдистиллированной воды, добавляют 3-5стеклянных бус или оплавленных стеклянныхпалочек длиной 5-7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом инагревают 5-7 мин до температуры кипения.Раствор охлаждают до температуры 20-30град.С, промывают стенки колбы и стекляннуюворонку (или часовое стекло) кипяченойдистиллированной водой, добавляют 2-3капли 1 %-ного спиртового растворафенолфталеина и титруют при постоянномвзбалтывании 1 н раствором солянойкислоты до полного обесцвечиванияраствора. Титрование считают законченным,если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор остаетсябесцветным. Титрование следует производить медленно, добавляякислоту по каплям. Содержание активных окисей кальция и магния А впроцентах для негашеной извести вычисляютпо формуле ,
Содержание активных окисей кальция и магния А впроцентах для гидратной извести вычисляютпо формуле
2.2. Определение суммарного содержанияактивных окисей кальция и магния вмагнезиальной, доломитовой и гидравлической извести 2.2.1. Применяемые реактивы и растворы Аммиачный буферный раствор; готовят следующимобразом: 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака по ГОСТ3760-79, доливают до 1 л водой и хорошоперемешивают. Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5 %-ныйраствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора хром темно-синегорастворяют в 10 мл аммиачного буферногораствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом или техническимэтиловым спиртом по ГОСТ 17299-78. Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриеваясоль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом: 19 г трилона Б растворяют в мерной колбев 300-400 мл дистиллированной воды принезначительном нагревании. Если растворполучится мутным, то его фильтруют,затем доливают до 1 л водой и хорошоперемешивают. Для установки титратрилона Б приливают из бюретки 20 мл0,1 н титрованного раствора сернокислогомагния, приготовленного из фиксанала,в коническую колбу вместимостью 250-300мл, разбавляют раствор до 100 мл водой,нагревают до 60-70 град.С, приливают 15 мламмиачного буферного раствора и 5-7капель кислотного хром темно-синегоиндикатора и титруют 0,1 н растворомтрилона Б при интенсивном помешиваниидо перехода красной окраски растворав устойчивую сине-сиреневую или синююс зеленоватым оттенком. Титр 0,1 н раствора трилона Б ,выраженный в МgО, вычисляют по формуле
Гидрат окиси калия, 20 %-ный раствор, хранят вполиэтиленовой посуде. Флуорексон (индикатор), сухая смесь;готовят следующим образом: 1 гфлуорексона тщательно растирают вступке с 99 г безводного хлористого калияпо ГОСТ 4234-77. Индикаторную смесь хранятв посуде с притертой крышкой в темномместе. Триэтаноламин по действующим нормативным документам,водный раствор 1:4. Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10 %-ный раствор. Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ныйспиртовой раствор. Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н титрованныйраствор. . 2.2.2. Проведение анализа 2.2.2.1. Определение содержания активной окисикальция сахаратным способом 0,25 г извести помещают в коническуюколбу вместимостью 500 мл, добавляют 50мл раствора сахарозы и энергичновзбалтывают в течение 15 мин. Для улучшения перемешивания в колбупредварительно помещают 3-5 стеклянныхбус или оплавленных стеклянных палочекдлиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 каплифенолфталеина и титруют 1 н pacтворомсоляной кислоты. Титрование производятпо каплям до первого исчезновениярозовой окраски. Количество активнойокиси кальция впроцентах вычисляют по формуле
2.2.2.2. Определение содержания активнойокиси магния трилонометрическим методом. Массу навески извести 0,5 г помещают встакан вместимостью 200-250 мл, смачиваютее водой и прибавляют 30 мл 1 н солянойкислоты. Стакан закрывают часовымстеклом и нагревают в течение 8-10 мин дотемпературы кипения, затем часовоестекло ополаскивают дистиллированнойводой и после охлаждения растворпереливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированнойводой до метки и тщательно перемешивают.После отстаивания раствора отбираютпипеткой 50 мл, переносят в коническуюколбу вместимостью 250 мл и добавляют50 мл дистиллированной воды, 5-10 мламмиачного буферного раствора, 5-7 капелькислотного хром темно-синего индикатораи титруют при сильном взбалтывании 0,11н раствором трилона Б до переходакрасной окраски раствора в сине-зеленуюили синюю. По окончании титрования отмечают объемизрасходованноготрилона Б в миллилитрах. Из этой же мерной колбы отбирают 50 млраствора в коническую колбу вместимостью250 мл, приливают 100 мл дистиллированнойводы и перемешивают. Затем добавляют 3мл триэтаноламина, 25 мл 20 %-ногораствора едкого калия и вновь перемешивают.Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателяфлуорексон и титруют раствором трилонаБ до перехода флуоресцирующейрозово-зеленой окраски раствора вустойчивую розовую при наблюдении начерном фоне. Отмечают объем израсходованногораствора трилона Б в миллилитрах. Содержание активной окиси магния впроцентах вычисляют по формуле
Содержание активных окисей кальция и магния А впроцентах определяется суммой величин.
2.3. Определение содержания гидратной водыи визвести весовым методом
2.3.1. Определение содержания гидратной воды В предварительно прокаленный и взвешенныйплатиновый или фарфоровый тигельотвешивают около 1 г извести и помещаютна 2 ч в муфельную печь, нагретую дотемпературы (52010)град.C. Тигель с навеской охлаждают вгерметически закрытом эксикаторе вприсутствии влагопоглощающего вещества,а затем взвешивают. Проба гидратной извести предварительновысушивается при температуре 105-110град.С. Содержание гидратной воды W в процентах вычисляютпо формуле
2.3.2. Определение содержания Тигель с навеской извести, прокаленной притемпературе (52010)град.С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельнуюпечь, нагретую до температуры (97525)град.C. После охлаждения тигля с навескойв эксикаторе производят взвешивание. Содержание в процентах вычисляют по формуле
2.4. Определение содержания визвести на кальциметре газообъемнымметодом (экспресс-метод) Газообъемный метод основан на измерении выделившегосяуглекислого газа в результате воздействиясоляной кислоты на карбонаты кальцияи магния. Кальциметр изготовляется в соответствии стребованиями действующих нормативныхдокументов (черт. 1). Применяемые реактивы и растворы. Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 ираствор ее 1:1. Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77, насыщенный водныйраствор; готовят следующим образом: 400 г хлористого натрия растворяют в 1л дистиллированной воды.
2.4.1 Определение герметичности прибора Проверку прибора на герметичность гроизводятследующим образом. Склянку с пробиркой11 закрывают пробкой 10, соединеннойрезиновой трубкой с бюреткой 8. Кранцилиндра 1 открывают, а кран бюреткипереводят в вертикальное положение,соединяя бюретку и склянку с пробиркойс атмосферой. В мантию 9 бюретки наливаютводу, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенныйнасыщенный водный раствор хлористогонатрия. Путем вертикального перемещениясклянки с тубусом доводят уровеньжидкости в бюретке до нулевой отметки,кран бюретки устанавливают вгоризонтальном положении, перекрываявыход в атмосферу и соединяя бюретку исклянку с пробиркой. Затем уровеньжидкости в цилиндре при помощи склянкис тубусом доводят до отметки 120-130 мл (пошкале бюретки), закрывают кран цилиндраи оставляют прибор в таком состояниина несколько часов. Если уровеньжидкости в бюретке изменяется, тонеобходимо проверить на герметичностьвсе соединительные части: трубки, краны,пробки. Кальциметр
1 - цилиндрс краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммыдля цилиндра; 4 - подставка; 5 - воронка; 6 -резиновая пробка к мантии; 7 - клемма длямантии; 8 - бюретка с краном; 9 - мантия; 10 -резиновая пробка N 20-22; 11 - склянка спробиркой; 12 - пружинный зажим; 13 -соединительная резиновая трубка; 14 -склянка с тубусом; 15 - отверстие длятермометра Черт. 1 2.4.2. Проведение анализа Массунавески около 1 г помещают в склянку спробиркой, добавляют 3-5 стеклянных бусили оплавленных стеклянных палочекдлиной 5-7 мм и при помощи воронки впробирку наливают около 10 мл растворасоляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркойзакрывают пробкой, соединенной резиновойтрубкой с бюреткой. Во время проведенияопыта склянку с пробиркой необходимобрать только за горлышко. Кран бюреткиустанавливают в вертикальное положение,соединяя бюретку и склянку с пробиркойс атмосферой. Открывают кран цилиндраи, изменяя высоту положения склянки стубусом, уpовень жидкости в цилиндре ибюретке устанавливают на отметке 20 мл.После этого кран цилиндра закрывают, акран бюретки переводят в горизонтальноеположение, перекрывая атмосферу отсклянки с пробиркой и бюретки. Длясоединения навески с кислотой склянкус пробиркой при открытом кране цилиндранаклоняют и встряхивают. В результатевзаимодействия карбонатной составляющейпробы с соляной кислотой выделившийсяпопадаетв бюретку, вытесняя из нее жидкость вцилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждениясклянку с содержимым помещают в сосудс водой, имеющей температуру воды вмантии бюретки. После стабилизациистолба жидкости в бюретке, т. е. прекращениявыделения ,кран цилиндра открывают и уравниваютжидкость в бюретке и цилиндре. Приполучении одинаковых уровней жидкостипо разности уровней до и после реакциипо шкале бюретки производят отсчетобъема выделившегося .Одновременно замеряют температуру водыв мантии бюретки (температура опыта) иатмосферное давление по барометру. Содержание в процентах вычисляют по формуле
2.5. Определение содержания непогасившихсязерен В металлический сосуд цилиндрическойформы вместимостью 8-10 л наливают 3,5-4 лнагретой до температуры 85-90 град.С водыи всыпают 1 кг извести, непрерывноперемешивая содержимое до окончанияинтенсивного выделения пара (кипения).Полученное тесто закрывают крышкой ивыдерживают 2 ч, затем разбавляют холоднойводой до консистенции известковогомолока и промывают на сите с сеткой N063 слабой непрерывной струей, слегкарастирая мягкие кусочки стекляннойпалочкой с резиновым наконечником.Остаток на сите высушивают при температуре140-150 град.С до постоянной массы. Содержаниенепогасившихся зерен в процентахвычисляют по формуле
2.6. Определение влажности гидратной извести Массу навески 10 г помещают в предварительновысушенный до постоянной массы ивзвешенный бюкс с крышкой и сушат всушильном шкафу при температуре 105-110град.С. В сушильном шкафу должен быть бюкс с натронной известью дляулавливания воздуха.Во время сушки крышку бюкса приоткрывают.Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой,извлекают из сушильного шкафа, охлаждаютв эксикаторе и взвешивают. Высушиваниеповторяют до постоянной массы. Времяконтрольного высушивания 30 мин. Влажность извести W в процентах вычисляют поформуле
2.7. Определение степени дисперсностипорошкообразной извести Массу навески 50 г, предварительно высушеннуюпри температуре 105-110 град.С допостоянной массы, просеивают через ситас сетками N 02 и 008. Просеивание считаютзаконченным, если при контрольномпросеивании в течение 1 мин черезуказанные сита проходит не более 0,1 гизвести. Степень дисперсности С.Д. впроцентах вычисляют по формуле
2.8. Определение предела прочности приизгибе и сжатии образцов из гидравлическойизвести Определение предела прочности при изгибе и сжатиипроизводят на образцах-балочках по ГОСТ310.1-76 и ГОСТ 310.4-81 со следующими изменениями. Одну часть гидравлической извести смешиваютс тремя частями нормального песка,вливают воду в количестве около половиныот общего объема, потребного для полученияраствора с расплывом конуса 110-115 мм.Перемешанную массу охлаждают до 25-30град.С, добавляют остальное количествоводы до достижения раствором указаннойконсистенции, перемешивают в течение2 мин и переносят в мешалку. В ванне с гидравлическим затвором образцы,освобожденные от форм, выдерживают5-6 сут над водой и 21 сут в воде. 2.9. Определение температуры и временигашения извести Для определения температуры и временигашения извести используют бытовойтермос вместимостью 500 мл. Массу навески извести m в граммах рассчитываютпо формуле
Массу навески m помещают в термосную колбу,вливают 25 мл воды, имеющей температуру20 град.С, и быстро перемешивают деревяннойотполированной палочкой. Колбу закрываютпробкой с плотно вставленным термометромна 100 град.С и оставляют в покое. Ртутныйшарик термометра должен быть полностьюпогружен в реагирующую смесь. Отсчеттемпературы реагирующей смеси ведутчерез каждую минуту, начиная с моментадобавления воды. Определение считаетсязаконченным, если в течение 4 минтемпература не повышается более чем на1 град.С. За время гашения принимают время с моментадобавления воды до начала периода, когдарост температуры не превышает 0,25 град.Св минуту. 2.10. Определение равномерности измененияобъема извести Разномерность изменения объема извести определяетсяпо ГОСТ 310.3-76 со следующими изменениями.Образцы-лепешки готовят из смеси известии портландцемента по ГОСТ 10178-85. Массу навески извести 30-40 г затворяют водойдо консистенции теста и охлаждают дотемпературы 25-З0 град.С, затем добавляют30-40 г цемента, доливают воду и перемешиваютдо образования теста нормальной густоты.За нормальную густоту теста принимаетсятакая его консистенция, при которойпестик прибора Вика, погруженный вкольцо, заполненное тестом, не доходитдо пластины 7-11 мм. Форма и размеры кольцадолжны соответствовать указанным начерт. 2. Полученное тесто делят на 2 равныечасти для приготовления лепешек толщиной0,7-0,8 см и диаметром 6-7 см.
Черт. 2 Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическимзатвором в течение (24 ± 2) ч. Затем вместес пластиной переносят в бачок на решеткудля пропаривания, расположенную нарасстоянии не менее 3 см над уровнемводы. Воду в бачке доводят до кипения, котороеподдерживают в течение 2 ч. Через час производят осмотр образцов. Еслиобнаруживаются признаки неравномерностиизменения объема, то испытание прекращают. Известь считается соответствующей требованиюравномерности изменения объема, еслина поверхности лепешек не обнаружитсярадиальных трещин, доходящих до краев,или сетки мелких трещин, а такжекаких-либо искривлений, увеличенияобъема и образования непрочной рыхлойструктуры лепешек. 2.11. Коэффициент вариации К в процентахрассчитывают по результатам испытанийизвести, произведенной за квартал, поформуле
ПРИЛОЖЕНИЕ1 Обязательное Давлениеводяных паров над насыщенным растворомNaCl в зависимости оттемпературы
ПРИЛОЖЕНИЕ2 Обязательное Масса 1 млвзависимости от температуры и атмосферногодавления
Текст документа сверен по: официальное издание Госстрой СССР - М.: Издательство стандартов, 1988 Предоставлено компанией . |