ГОСТ ИСО 14644-1-2002 Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 1. Классификация чистоты воздуха

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС) EURO-ASIAN GOUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (EASC)
	МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ ИСО 14644-1-2002

ЧИСТЫЕ ПОМЕЩЕНИЯ И СВЯЗАННЫЕ
С НИМИ КОНТРОЛИРУЕМЫЕ СРЕДЫ

Часть1

Классификациячистоты воздуха

ISO 14644-1-99

Cleanrooms and associated controlled environments -
Part 1: Classification of air cleanliness (IDT)

Москва
ИПК Издательство стандартов
2003

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии исертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальныхорганов по стандартизации государств, входящих в Содружество НезависимыхГосударств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов постандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работпо межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения», ГОСТ1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации.Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕНОбщероссийской общественной организацией «Ассоциацией инженеров по контролюмикрозагрязнений» (АСИНКОМ) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 184«Обеспечение промышленной чистоты»

2 ВНЕСЕНГосстандартом России

3 ПРИНЯТЕвразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21от 30 мая 2002 г.)

За принятиепроголосовали:

4 Настоящий стандарт идентиченмеждународному стандарту ИСО 14644-1-99 «Чистые помещения и связанные с нимиконтролируемые среды. Часть1: Классификациячистоты воздуха» (Cleanrooms and associated controlled environments -Part 1: Classification of air cleanliness)

Постановлением Государственного комитета РоссийскойФедерации по стандартизации и метрологии от 10 июня 2003 г. № 190-стмежгосударственный стандарт ГОСТ ИСО 14644-1-2002 введен в действие с 1 апреля2004 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении вдействие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему натерритории указанных выше государств публикуется в указателях национальных(государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуетсяв указателе (каталоге) «Межгосударственные стандарты», а текст изменений -в информационных указателях «Межгосударственные стандарты». В случаепересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будетопубликована в информационном указателе «Межгосударственные стандарты»

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

Чистые помещения и связанные с ними контролируемые средыпредназначены для поддержания чистоты воздуха в определенных пределах взависимости от требований процессов, чувствительных к загрязнениям.

Чистые помещения необходимы для производства продукции в такихотраслях как аэрокосмическая, микроэлектронная, фармацевтическая и пищеваяпромышленность, производство медицинских изделий и здравоохранение.

Настоящий стандарт определяет классы чистоты, которыеследует использовать для обозначения чистоты воздуха в чистых помещениях исвязанных с ними контролируемых средах, а также методы определения и порядокобозначения классов чистоты.

Настоящий стандарт входит в серию стандартов, связанных счистыми помещениями и контролем загрязнений. При проектировании, заданиитребований, эксплуатации и контроле чистых помещений и других контролируемыхсред следует учитывать многие другие факторы, кроме загрязнения частицами. Этифакторы рассматриваются в других частях международных стандартов,разрабатываемых ИСО/ТК 209.

При необходимости соответствующие органы могут вводитьдополнительные условия и ограничения. В таких случаях может потребоватьсякорректировка применяемых методов контроля.

Серия международных стандартов ИСО 14644 подготовленаТехническим комитетом ИСО/ТК 209 Cleanroomsandassociatedcontrolledenvironments- Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды:

- Часть 1. Классификация чистоты воздуха

- Часть 2. Требования к контролю и мониторингу дляподтверждения непрерывного соответствия стандарту ГОСТР ИСО 14644-1

- Часть 3. Методы испытаний

- Часть 4. Проектирование, строительство и ввод вэксплуатацию

- Часть 5. Эксплуатация

- Часть 6. Термины и определения

- Часть 7. Специальные устройства обеспечения чистоты.

Части 3, 5, 6 и 7 находятся в стадии разработки и ихнаименования могут уточняться.

ГОСТ ИСО 14-644-1-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

ЧИСТЫЕ ПОМЕЩЕНИЯ И СВЯЗАННЫЕ С НИМИ КОНТРОЛИРУЕМЫЕ СРЕДЫ Часть 1 Классификация чистоты воздуха Cleanrooms and associated controlled environments - Part 1: Classification of air cleanliness

Дата введения2004-04-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает классы чистоты воздуха поконцентрации взвешенных частиц (аэрозолей) в чистых помещениях и чистых зонах.Для целей классификации рассматриваются только аэродисперсные множества частицс кумулятивным распределением концентрации частиц с размерами частиц вдиапазоне 0,1-5,0 мкм.

Настоящий стандарт не дает классификацию аэродисперсныхмножеств, размеры частиц которых находятся вне установленного диапазона(0,1-5,0 мкм). Концентрации ультрамелких частиц (менее 0,1 мкм) и макрочастиц(более 5,0 мкм) могут использоваться для количественного описания такихаэродисперсных систем с помощью U-дескрипторов и М-дескрипторовсоответственно.

Настоящий стандарт не может быть использован дляхарактеристики физической, химической, радиологической природы аэрозолей, атакже жизнеспособных частиц.

Примечание - Фактическое распределениеконцентраций частиц в более широких пределах размеров обычно непредсказуемо и,как правило, является переменным во времени.

2 Термины и определения

В настоящем стандарте используют следующие термины ссоответствующими определениями:

2.1 Общая часть

2.1.1 чистое помещение (cleanroom): Помещение,в котором контролируется концентрация взвешенных в воздухе частиц, построенноеи используемое так, чтобы свести к минимуму поступление, выделение и удержаниечастиц внутри помещения, и позволяющее, по мере необходимости, контролироватьдругие параметры, например, температуру, влажность и давление.

2.1.2 чистая зона (clean zone): Пространство,в котором контролируется концентрация взвешенных в воздухе частиц, построенноеи используемое так, чтобы свести к минимуму поступление, выделение и удержаниечастиц внутри зоны, и позволяющее, по мере необходимости, контролировать другиепараметры, например, температуру, влажность и давление.

Примечание - Чистая зона может быть открытой или замкнутойи находиться как внутри, так и вне чистого помещения.

2.1.3 система чистого помещения (installation): Чистоепомещение, или одна или несколько чистых зон со всеми относящимися к нимструктурами, системами подготовки воздуха, обслуживания и утилизации.

2.1.4 класс чистоты (classification): Уровеньчистоты по взвешенным в воздухе частицам, применимый к чистому помещению иличистой зоне, выраженный в терминах «Класс N ИСО», который определяет максимальнодопустимые концентрации (частиц/м³) для заданных диапазонов размеровчастиц.

Примечания

1 Концентрация определяется по уравнению (1) в 3.2.

2 В соответствии с настоящим стандартом классычистоты ограничены пределами от класса 1 ИСО до класса 9 ИСО.

3 Пороговые значения размеров частиц (нижниепороговые значения), применяемые для классификации по настоящему стандарту,находятся в диапазоне 0,1-5,0 мкм. Для пороговых размеров частиц, находящихсявне этого диапазона, чистота воздуха может быть определена (но неклассифицирована) при помощи U- или М-дескрипторов(2.3.1 или 2.3.2)*.

*Пороговый размер частиц ограничивает снизу диапазон размеров частиц, по которымопределяется класс чистоты воздуха.

4 Промежуточные классификационные числа ИСОмогут быть определены с наименьшим допустимым приращением 0,1, т.е. рядпромежуточных классов ИСО расширяется от класса 1,1 ИСО до класса 8,9 ИСО.

5 Класс чистоты может быть определен длялюбого из трех состояний чистых помещений (2.4).

2.2 Взвешенные в воздухе частицы -аэрозоли (airborneparticles)

2.2.1 частица (particle): Твердыйили жидкий объект, который в целях классификации чистоты воздуха характеризуетсясовокупным распределением, основанным на пороговом размере (нижнем пределе) вдиапазоне 0,1-5,0 мкм.

2.2.2 размер частиц (particlesize):Диаметр сферы, которая в контролирующем приборе дает отклик,равный отклику от оцениваемой частицы.

Примечание - Для дискретных счетчиков частиц, работающихна принципе рассеяния света, используется эквивалентный оптический диаметр.

2.2.3 концентрация частиц (particleconcentration):Число отдельных частиц в единице объема воздуха.

2.2.4 распределение частиц по размерам (particlesizedistribution):Кумулятивное распределение концентрации частиц в зависимостиот их размеров.

2.2.5 ультрамелкая частица (ultrafineparticle):Частица с эквивалентным диаметром менее 0,1 мкм.

2.2.6 макрочастица (macroparticle): Частицас эквивалентным диаметром более 5,0 мкм.

2.2.7 волокно (fibre): Частицавытянутой формы, длина которой превышает ширину в 10 или более раз.

2.3 Дескрипторы (descriptors)

2.3.1 U-дескриптор (U-descriptor): Концентрация частиц в 1 м³воздуха, включая ультрамелкие частицы.

Примечание - U -дескриптор может рассматриваться какверхний предел для средних значений в точках отбора проб (или как верхнийдоверительный предел, зависящий от числа точек отбора проб, по которомуоценивается чистое помещение или чистая зона). U -дескрипторы немогут использоваться для определения классов чистоты по взвешенным в воздухечастицам, но они могут указываться независимо или совместно с классами чистотыпо взвешенным в воздухе частицам.

2.3.2 M-дескриптор (M-descriptor): Концентрация макрочастиц в 1 м³воздуха, выраженная через эквивалентный диаметр, которыйхарактеризует используемый метод контроля.

Примечание - M -дескриптор может рассматриваться какверхний предел для средних значений в точках отбора проб (или как верхнийдоверительный предел, зависящий от числа точек отбора проб, по которомуоценивается чистое помещение или чистая зона). M -дескрипторы немогут использоваться для определения классов чистоты по взвешенным в воздухечастицам, но они могут указываться независимо или совместно с классами чистотыпо взвешенным в воздухе частицам.

2.4 Состояния чистого помещения (occupancy states)

2.4.1 построение (as-built): Состояние,в котором монтаж чистого помещения завершен, все обслуживающие системы подключены,но отсутствует производственное оборудование, материалы и персонал.

2.4.2 оснащенное (at-rest): Состояние,в котором чистое помещение укомплектовано оборудованием и действует посоглашению между заказчиком и исполнителем, но персонал отсутствует.

2.4.3 эксплуатируемое (operational): Состояние,в котором чистое помещение функционирует установленным образом, с установленнойчисленностью персонала, работающего в соответствии с документацией.

2.5 Стороны (roles)

2.5.1 заказчик (customer): Организацияили ее представитель, ответственный за точное определение требований к чистомупомещению или чистой зоне.

2.5.2 исполнитель (supplier): Организация,выполняющая установленные требования к чистому помещению или чистой зоне.

3 Классы чистоты

3.1 Состояния чистого помещения

Приопределении класса чистоты указывается состояние чистых помещений -«построенное», «оснащенное» или «эксплуатируемое» (2.4).

Примечание - Следует иметь в виду, что состояние«построенное» может применяться к новым или недавно реконструированным чистымпомещениям или чистым зонам. После испытаний в состоянии «построенное»дальнейшие испытания выполняются по согласованию с заказчиком в состояниях«оснащенное», «эксплуатируемое» или в обоих состояниях.

3.2 Классификационное число

Чистота помещения по взвешенным в воздухе частицамобозначается классификационным числом N. Максимально допустимаяконцентрация частиц С_n,частиц/м³, с размерами, равными или большими заданного размера D, для данного класса чистоты определяетсяпо формуле

,                                                        (1)

где N - классификационное числоИСО, которое не должно превышать значения 9. Промежуточные числа классификацииИСО могут быть определены с наименьшим допустимым приращением N, равным 0,1;

0,1 - константа, мкм;

D - заданный размерчастиц, мкм.

С_покругляется до целогочисла, при этом используется не более трех значащих цифр. В таблице 1 приведеныклассы чистоты и соответствующие концентрации частиц с размерами, равными илибольшими заданных размеров. Графическое представление классов чистоты приведенов приложении А(рисунок А.1).Точное значение величины С_п определяется по формуле (1).

Таблица 1 - Классы чистоты по взвешенным ввоздухе частицам для чистых помещений и чистых зон

3.3Обозначение класса чистоты

Обозначение класса чистоты по взвешенным в воздухе частицамдля чистых помещений и чистых зон включает:

a) классификационное число, выраженное как «Класс N ИСО»;

b) состояние чистого помещения;

c) заданные размеры частиц исоответствующие концентрации, определенные по уравнению(1),где каждый заданный пороговый размер частиц находится в пределах 0,1-5,0 мкм.

Пример обозначения:

Класс 4 ИСО; эксплуатируемое состояние; заданные размерычастиц:

0,2 мкм (2370 частиц/м³); 1,0 мкм (83частицы/м³).

Размеры частиц, для которых следует определить концентрацию,должны быть согласованы заказчиком и исполнителем.

Если оценка должна быть сделана для более чем одного размерачастиц, то каждый больший диаметр частицы (например, D₂)должен быть, по крайней мере, в 1,5 раза больше ближайшего меньшего диаметрачастицы (например, D₂).

Например: D₂³1,5D₁.

4 Проверка соответствия

4.1 Принцип проверки

Соответствие чистоты воздуха заданным требованиям (классу NИСО) проверяется по программе испытаний, согласованной заказчиком иисполнителем, с последующим оформлением результатов.

4.2 Испытания

Методика определения классов чистоты дана в приложении В.Можно использовать альтернативный метод, который имеет сопоставимую точность.

Испытания, выполняемые для проверки соответствия, должныпроводиться с использованием калиброванных приборов.

4.3 Максимально допустимые концентрациивзвешенных в воздухе частиц

После завершения испытаний в соответствии с 4.2следует рассчитать средние концентрации частиц и 95 %-ный верхний доверительныйпредел (если это требуется) по формулам, приведенным в приложении С.

Средние концентрации частиц, рассчитанные по формуле С.1, недолжны превышать максимально допустимые концентрации частиц, определенныхуравнением (1)в 3.2,для заданных размеров (3.3 с).

Если число точек отбора проб более одной и менее десяти,вычисляются 95 %-ные верхние доверительные пределы (В.5.2.1и С.3),которые не должны превышать максимально допустимые концентрации, установленныевыше.

Примечание - Примеры определения классов чистоты приведеныв приложении D.

При определении классов чистоты для всех заданных размеровчастиц следует использовать один и тот же метод.

4.4 Протокол испытаний

Результаты испытаний каждого чистого помещения или чистойзоны должны быть оформлены в виде подробного протокола с указанием соответствияили несоответствия заданному классу чистоты по взвешенным в воздухе частицам.

Протокол испытаний должен включать:

a) наименование, адрес проверяющей организации и датупроведения испытаний;

b) обозначение настоящего стандарта;

c) четкую планировку испытуемого чистого помещения иличистой зоны (с информацией о соседних зонах, при необходимости) и координатывсех точек отбора проб;

d)данные о назначении чистого помещения или чистой зоны с указанием классовчистоты, классификацию по ИСО, соответствующее состояние чистых помещений изаданные размеры частиц;

e) данные об использованном методе испытаний, включая любыеспециальные условия, относящиеся к испытаниям или к отклонениям от методаиспытаний, а также данные о приборе для испытаний и копию действующегосертификата калибровки;

f)результаты испытаний, включая данные по концентрации частиц для всех точекотбора проб.

Примечание - Есликонцентрации ультрамелких частиц или макрочастиц определены количественно(приложение Е),то соответствующая информация должна быть включена в протокол испытаний.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Графическое представлениеклассов чистоты

Нарисунке А.1дано графическое представление классов чистоты воздуха, соответствующее таблице1(только с целью иллюстрации). Границы классов ИСО показаны линиями,представляющими максимально допустимые концентрации для данных пороговыхразмеров частиц. Они основаны на вычислениях по уравнению (1) в 3.2.Поскольку линии только аппроксимируют границы классов, они не должныиспользоваться в расчетах.

Границыклассов, показанные на графике, не могут экстраполироваться за пределамисплошных кружков, которые указывают минимальные и максимальные значенияразмеров частиц, применяемых для каждого из показанных классов ИСО.

Границыклассов не представляют фактических распределений частиц по размерам, имеющихместо в чистых помещениях и чистых зонах.

Рисунок А.1 -Графическое представление границ классов ИСО

Примечания

1 С_n представляетмаксимально допустимую концентрацию взвешенных в воздухе частиц (частиц/м³)с размерами, равными или большими заданных значений.

2 N - заданное классификационное число ИСО.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(обязательное)

Методика определения классовчистоты при помощи дискретного счетчика частиц с рассеянием света

B.1Принцип работы

Дляопределения концентрации взвешенных в воздухе частиц с размерами, равными ибольшими заданных значений, в указанных точках отбора проб используетсядискретный счетчик частиц с рассеянием света.

B.2Требования к счетчику

B.2.1 Счетчик частиц

Дискретныйсчетчик частиц - прибор с рассеянием света, предназначенный для отбора пробвоздуха с регистрацией числа частиц с размерами, равными и большими заданныхзначений, и используемый для определения концентрации частиц при определенномпорядке отбора проб.

B.2.2 Калибровка счетчика

Счетчикчастиц должен иметь действующий сертификат калибровки. Периодичность и метод калибровкидолжны быть основаны на принятой в настоящее время практике.

B.3Условия до испытаний

B.3.1Подготовка чистого помещения к испытаниям

Передиспытаниями проверяется соответствие условий и параметров, влияющих наэксплуатационные характеристики чистого помещения или чистой зоны, заданнымтребованиям. Например, могут проверяться:

a)расход воздуха или скорость воздушного потока;

b)перепад (разность) давления воздуха;

c)герметичность ограждающих конструкций;

d)неплотности (утечки) в установленных фильтрах.

B.3.2Подготовка счетчика частиц к работе

Подготовкакалиброванного счетчика к работе производится в соответствии с инструкциямиизготовителя.

B.4Отбор пробы

B.4.1Определение точек отбора проб

B.4.1.1Определяется минимальное число точек отбора проб N_Lпо формуле

,                                                                    (B.1)

гдеА - площадь чистого помещения или чистой зоны, м².

Минимальноечисло точек отбора проб округляют до большего целого числа.

Примечание - В случае однонаправленного горизонтальноговоздушного потока площадь А может рассматриваться как площадьпоперечного сечения потока воздуха, перпендикулярного к направлению потока.

8.4.1.2Точки отбора проб равномерно распределяются по площади чистого помещения иличистой зоны на высоте рабочего места.

Еслизаказчик указывает дополнительные точки отбора проб, их число и расположениедолжны быть точно определены.

Примечание - Дополнительными точками отбора проб могутбыть критические точки, полученные при анализе риска.

8.4.2Определение объема пробы для заданной точки отбора

В.4.2.1 Объем пробы рассчитывается впредположении, что в ней должно содержаться не менее 20частиц с размерами, соответствующими наибольшему из заданных пороговыхзначений, причем концентрация частиц равна максимально допустимой для данногокласса ИСО.

Минимальныйобъем пробы V_S,л, в одной точке отбора (кроме случая по 4.2.2)рассчитывается по формуле

,                                                           (B.2)

где20 - число частиц, которые могли бы быть сосчитаны, если бы концентрация частицнаходилась на границе указанного класса;

С_п,m - максимально допустимая концентрация частиц(граница класса) для наибольшего порогового размера (из заданных размеров)частиц для данного класса чистоты.

Примечание - Для очень большого значения V_sвремя, требуемое для отбора пробы, можетбыть велико. Требуемые объем пробы и время отбора можно сократить, используяпроцедуру последовательного отбора проб (приложение F).

В.4.2.2 В каждой точке необходимо отобратьпробу воздуха объемом не менее 2 л. Минимальное времяотбора пробы равно 1 мин.

B.4.3Процедура отбора проб

B.4.3.1Работа со счетчиком частиц выполняется в соответствии с инструкциямиизготовителя при наличии сертификата калибровки (В.2.1- В.2.2).

B.4.3.2Пробоотборный зонд должен быть установлен навстречу воздушному потоку. Еслинаправление воздушного потока, из которого производится отбор пробы, неконтролируется или непредсказуемо (например, неоднонаправленный воздушныйпоток), то вход пробоотборного зонда должен быть направлен вертикально вверх.

B.4.3.3Объем пробы воздуха, отбираемый в каждой точке, должен быть не менее объема,полученного при расчете по В.4.2.

B.4.3.4 Если требуется только одна точкаотбора проб (В.4.1),то в ней отбирается не менее трех проб воздуха для заданныхразмеров частиц.

B.5Обработка результатов

B.5.1 Средняя концентрация частиц в каждойточке отбора проб

B.5.1.1 Для каждой пробы определяетсяконцентрация частиц по заданным размерам длясоответствующего класса чистоты.

Примечание - Перед тем как приступить к вычислению 95%-ного верхнего доверительного предела следует ознакомиться с требованиями В.5.2.

B.5.1.2Если точка отбора проб одна, то вычисляются и записываются средние значения повсем пробам для каждого размера частиц (В.4.3.4).

B.5.1.3Если в каждой точке отбираются две или более проб, то рассчитываются средниеконцентрации частиц для выбранных размеров по всем пробам (В.5.1.1) согласно методике, приведенной в С.2, иоформляются результаты.

B.5.2 Условия вычисления 95 %-ного верхнегодоверительного предела

B.5.2.1 Если число точек отбора проб болееодной и менее десяти, то рассчитывается средняяконцентрация частиц по всем точкам отбора проб, стандартное отклонение и 95%-ный верхний доверительной предел, используя значения средних концентрацийчастиц для всех точек отбора проб (В.5.1) пометодике, приведенной в С.3.

B.5.2.2Если проба отбирается в одной точке или число точек отбора проб равно 10 иболее, то 95 %-ный верхний доверительный предел не вычисляется.

B.6Заключение по результатам испытаний

B.6.1Требования классификации

Чистоепомещение или чистая зона соответствуют заданному классу чистоты воздуха, еслисредние концентрации частиц в каждой точке отбора проб и, при необходимости, 95%-ный верхний доверительный предел, рассчитанный согласно В.5.2,не превышают максимально допустимой концентрации, определенной по уравнению (1) в 3.2.

Еслирезультаты испытаний не соответствуют заданному классу, то могут быть выполненыдополнительные испытания в других дополнительных, равномерно распределенныхточках отбора проб. Результаты повторных расчетов, включая данные отдополнительных точек отбора проб, следует считать определяющими.

B.6.2 Обработка резко выделяющихся значений(выбросов)

Результатвычисления 95 %-ного верхнего доверительного предела может не соответствоватьзаданному классу ИСО. Если такое несоответствие является следствием единичного«выброса», вызванного не случайной причиной, а ошибкой в проведении счета,сбоем оборудования или слишком низкой концентрацией частиц из-за очень высокойчистоты воздуха, то этот «выброс» может быть исключен из вычислений приследующих условиях:

a)в повторные вычисления включают данные по всем оставшимся точкам отбора проб;

b)сохраняются не менее трех значений счета при повторных вычислениях;

c)из повторных вычислений исключается не более одного результата счета;

d)предполагаемая причина неправильного счета или слишком низкой концентрациичастиц оформляется документально и согласовывается Заказчиком и Исполнителем.

Примечание - Значительныерасхождения значений концентрации частиц в точках отбора проб могут бытьобоснованными и даже иметь преднамеренный характер в зависимости от назначенияиспытуемого чистого помещения.

ПРИЛОЖЕНИЕ С

(обязательное)

Статистическая обработка данных по концентрации частиц

С.1 Пояснение

Пристатистической обработке данных оценивается влияние только случайных факторов.Неслучайные факторы (например, ошибочная работа счетчика из-за повреждения илинеправильной калибровки) не учитываются при статистической обработке данных.

С.2 Вычисление средней концентрации частицв точке отбора проб

Еслив точке берется несколько проб, то средняя концентрация частиц в точке iопределяется по уравнению

,                                                       (С.1)

гдеx_i,1,…,x_i,p - концентрации частиц вразных пробах в точке i;

р - число проб, взятых вточке i.

Вычислениесредней концентрации частиц должно быть выполнено для каждой точки отбора проб,в которой были взяты две или более пробы.

С.3 Вычисление 95 %-ного верхнего доверительногопредела

С.3.1 Принцип

Этотметод применим при числе точек отбора проб более одной и менее десяти. В этомслучае данная процедура должна использоваться в дополнение к вычислениям поформуле (С.1).

С.3.2 Вычисление средней концентрации частиц по всем точкамотбора проб

Средняяконцентрация частиц по всем точкам отбора проб  вычисляется поформуле

,                                                         (С.2)

где,…, - средние концентрации частиц в разныхточках отбора проб, определенные по формуле (С.1).

r- число точек отбора проб.

Всесредние концентрации частиц в разных точках равноценны независимо от числавзятых проб.

С.3.3 Стандартное отклонение средних концентраций частиц поточкам отбора проб S

Стандартноеотклонение средних концентраций частиц по точкам отбора проб S определяется по формуле

,                                        (С.3)

С.3.4 95 %-ный верхний доверительный предел для среднейконцентрации частиц

95%-ный верхний доверительный предел, 95 %-ный ВДП, для средней концентрациичастиц по всем точкам отбора проб определяют по формуле

,                                                  (С.4)

где - средняяконцентрация частиц по всем точкам отбора проб;

t_0,95- 95-й процентиль (квантиль) t- распределения Стьюдента с r - 1 степенями свободы;

S- стандартное отклонение средних концентраций частиц по точкам отбора проб;

r- число точек отбора проб.

Значенияпроцентиля t-распределенияСтьюдента для 95 %-ного ВДП t_0,95приведены в таблице С.1. Кроме того, могут использоваться t-распределения Стьюдента, имеющиеся встатистических компьютерных программах.

Таблица С.1 -Значения процентиля t-распределенияСтьюдента для 95 %-ного верхнего доверительного предела t_0,95

ПРИЛОЖЕНИЕ D

(справочное)

Примеры определения классов чистоты

D.1Пример 1

D.1.1Рассматривается чистое помещение площадью А = 80 м². Требуетсяопределить класс чистоты воздуха чистого помещения в эксплуатируемом состоянии.

Заданныйкласс чистоты воздуха - класс 5 ИСО.

D.1.2Выбраны два размера частиц: 0,3 мкм (D₁)и 0,5 мкм (D₂):

a)размеры частиц лежат в пределах 0,1-5,0 мкм и соответствуют классу 5 ИСО (3.3 итаблица 1);

b)требование по соотношению размеров частиц удовлетворяются (3.3, с): D₂³1,5 D₁,т.е. 0,5 мкм > (1,5´0,3 мкм = 0,45 мкм).

D.1.3 Максимально допустимые концентрациивзвешенных в воздухе частиц берутся из таблицы 1,рассчитанной по формуле (1):

для частиц ³0,3 мкм (D₁):            С_п = 10200частиц/м³;

для частиц ³0,5 мкм (D₂):            С_п= 3520частиц/м³.

D.1.4Число точек отбора проб N_Lрассчитывается по формуле (В.1)

.

Полученноеминимальное число точек отбора проб равно 9 и, поскольку оно меньше 10,вычисляется 95 %-ный ВДП (приложение С).

D.1.5Объем отдельной пробы V_S,л, для наибольшего из заданных размеров частиц (0,5 мкм) рассчитывается поуравнению (В.2)

.

Всоответствии с требованиями настоящего стандарта минимальный объем пробысоставляет 2 л, а минимальное время отбора пробы - 1 мин. В данном случаеиспользуется счетчик частиц со скоростью отбора проб 28 л/мин. В связи с этимпринимается объем каждой пробы, равный 28 л.

Такимобразом, этот отбор проб был основан на следующих данных:

a) V_S ³ 2 л (В.4.2.2);

b)С_n,т> 20 частиц/м³ (В.4.2.1);

c)время отбора ³ 1 мин (В.4.2.2).

D.1.6В данном примере в каждой точке отбора проб берется одна проба объемом 28 л (В.4.2.2).Полученные результаты счета регистрируются (В.5.1.1).Пример заполнения таблицы приводится ниже.

D.1.7 Из первичных данных (D.1.6)рассчитывается число частиц x_i в 1 м³

Каждое расчетноезначение концентрации для частиц с размерами ³0,3 мкм и ³ 0,5 мкм меньше максимально допустимыхзначений, установленных в D.1.3.

Этоудовлетворяет первой части методики определения классов чистоты (В.6.1) и поэтому вычисляется 95 %-ный ВДП (приложение С).

D.1.8Вычисление средних концентраций частиц в точках отбора проб по уравнению (С.1)не проводится, поскольку в каждой точке берется только одна проба. Средниеконцентрации частиц по всем точкам отбора проб рассчитываются по формуле (С.2):

длячастиц ³ 0,3 мкм

 частиц/м³;

длячастиц ³ 0,5 мкм

 частиц/м³.

D.1.9Стандартные отклонения средних концентраций частиц по всем точкам отбора пробрассчитываются по формуле (С.3):

длячастиц ³ 0,3 мкм

,

 частиц/м³;

длячастиц ³ 0,5 мкм

,

 частиц/м³;

D.1.10 95 %-ные верхние доверительныепределы для средних концентраций частиц по всем точкамотбора проб и для заданных размеров частиц рассчитываются по уравнению (С.4).Поскольку число точек отбора проб r = 9, то значение квантиля t-распределения для этого количества точек,взятое из таблицы С.1, будет равно 1,9.

95 %-ный ВДП (для частиц с размерами ³0,3 мкм) = 6349 + 1,9≈ 7713 частиц/м³,

95 %-ный ВДП (для частиц с размерами ³0,5 мкм) = 706 + 1,9≈ 948 частиц/м³.

D.1.11Заключение по результатам испытаний выполняется согласно В.6.1.

ВD.1.7 показано,что концентрация частиц в каждой пробе меньше предельно допустимой концентрациичастиц для данного класса. В D.1.10показано, что расчетные значения 95 %-ного ВДП также меньше максимальнодопустимых значений, установленных в D.1.3.

Такимобразом, чистота по взвешенным в воздухе частицам для чистого помещенияудовлетворяет заданному классу.

D.2Пример 2

D.2.1Этот пример показывает влияние вычислений 95 %-ного ВДП на результаты.

Длячистого помещения задан класс 3 ИСО в эксплуатируемом состоянии. Число точекотбора проб равно 5. Поскольку число точек отбора проб более одной и менеедесяти, то проводится вычисление 95 %-ного ВДП согласно приложению С.

Впримере рассматриваются частицы с размерами D³0,1 мкм.

D.2.2Максимально допустимая концентрация частиц для класса 3 ИСО для этих размеров D³ 0,1 мкм берется из таблицы 1: С_n для размеров ³0,1 мкм = 1000 частиц/м³.

D.2.3 В каждой точке отбора проб беретсятолько один объем пробы (В.5.1.1). Число частиц x_i в 1 м³ определяетсядля каждой точки отбора проб и записывается в таблицу.

Каждое значениеконцентрации частиц с размерами D ³0,1 мкм меньше максимально допустимой концентрации, установленной в D.2.2.Этот результат удовлетворяет первой части классификации (В.6.1).Далее вычисляется 95 %-ный ВДП согласно приложению С.

D.2.4Средние концентрации частиц по всем точкам отбора проб рассчитываются поформуле (С.2).

 частиц/м³.

D.2.5Стандартное отклонение средних концентраций частиц S в точках отбора пробрассчитывается по формуле (С.3)

,

 частиц/м³.

D.2.695 %-ный ВДП рассчитывается по формуле (С.4).

Посколькучисло точек отбора проб r = 5, то значение процентиля t-распределения для этого количества точек,взятое из таблицы С.1, равно 2,1.

95 % ВДП = 800 + 2,1≈1108 частиц/м³.

D.2.7Концентрации частиц во всех пробах меньше максимально допустимых значений для данногокласса (D.2.2). В то же время по результатамрасчетов 95 %-ного верхнего доверительного предела чистота воздуха неудовлетворяет заданным требованиям.

Этотпример показывает влияние одного «выброса», т.е. слишком низкой концентрациичастиц в точке 5, на результат проверки по критерию 95 %-ного верхнегодоверительного предела.

Посколькувывод о несоответствии чистоты воздуха заданным требованиям основан наневыполнении критерия по 95 %-ному ВДП и является следствием единственногозначения низкой концентрации частиц, то, следуя процедуре, приведенной в В.6.2,можно определить, есть ли основание пренебречь этим несоответствием.

ПРИЛОЖЕНИЕ Е

(справочное)

Особенности счета и оценки размеров частиц, находящихся внедиапазона размеров, используемого для классификации

Е.1 Область применения

Внекоторых случаях, обычно связанных со специфическими требованиями процесса,могут быть заданы другие уровни чистоты воздуха для множества частиц, размерыкоторых находятся вне диапазона размеров, применяемого при классификации.Максимально допустимая концентрация таких частиц и выбор метода испытаний,которым проверяется соответствие требованиям, являются предметом соглашениямежду заказчиком и исполнителем. Особенности метода испытаний и обозначенияданы в Е.2(для U-дескрипторов)и Е.3 (для M-дескрипторов).

Е.2 Частицы размером менее 0,1 мкм(ультрамелкие частицы) - U-дескриптор

Е.2.1 Требования к отбору проб

Еслинеобходимо оценить риск загрязнения, связанный с частицами размером менее 0,1мкм, то должны быть использованы пробоотборники и процедуры измерения,учитывающие особенности характеристик таких частиц.

Числоточек отбора проб т должно быть установлено в соответствии с В.4.1,и минимальный объем пробы V_Sдолжен составлять не менее 2 л (В.4.2.2).

Е.2.2 Обозначение U-дескриптора

U-дескрипторможет использоваться самостоятельно или как дополнение к классу чистоты, U-дескриптор обозначается как

U(x,y),

где x - максимально допустимая концентрацияультрамелких частиц (число ультрамелких частиц в 1 м³ воздуха);

y- размер частицы, мкм, для которого используемый счетчиксчитает частицы с 50 %-ной эффективностью.

Пример. Чтобы выразить максимально допустимуюконцентрацию ультрамелких частиц 140000 частиц/м³ с размерами ³0,01 мкм, следует использовать обозначение: U (140000; 0,01 мкм).

Примечания

1 Соответствующие методы определенияконцентрации взвешенных в воздухе частиц размером менее чем 0,1 мкм даны в [1].

2 Если U-дескрипториспользуется как дополнение к классу чистоты по взвешенным в воздухе частицам,то концентрация ультрамелких частиц х должна быть не менее максимальнодопустимой концентрации частиц (частиц/м³) с размерами ³ 0,1 мкм длязаданного класса ИСО.

Е.3 Частицы размером более 5,0 мкм(макрочастицы) - M-дескриптор

Е.3.1 Требования к отбору проб

Еслинеобходимо оценить риск загрязнения, связанный с частицами размером более 5,0мкм, то должны быть использованы пробоотборники и процедуры измерения,учитывающие особенности характеристик таких частиц.

Посколькупри выделении частиц в производственном процессе обычно преобладаютмакрочастицы, то выбор пробоотборника и метод контроля должны учитыватьособенности производства и специфику работы чистых помещений. Следует учестьтакие факторы, как плотность, форма, объем и аэродинамическое поведение частиц,а также обратить особое внимание на такие специфические виды взвешенных ввоздухе частиц как волокна.

Е.3.2 Обозначение М-дескриптора

М-дескриптор может использоватьсясамостоятельно или как дополнение к классам чистоты ИСО. М-дескрипторобозначается как

М (а; b); с,

где а - максимально допустимаяконцентрация макрочастиц (число макрочастиц в 1 м³ воздуха);

b- эквивалентный диаметр (диаметры), связанный с используемымметодом счета макрочастиц, мкм;

с - используемый метод счета.

Примечания

1 Если в отобранной пробе воздуха содержатсяволокна, то они могут быть учтены дополнением к M-дескрипторуотдельного дескриптора для волокон, имеющего обозначение М_fibre (а;b); с.

Пример 1. Чтобы выразить концентрацию взвешенных ввоздухе частиц, равную 10000 частиц/м³ с размерами более 5,0 мкм, сиспользованием времяпролетного счетчика частиц, с помощью которого определяетсяаэродинамический диаметр частиц, обозначение должно быть следующим:

М (10000; > 5,0 мкм); времяпролетныйсчетчик частиц.

Пример 2. Чтобы выразить концентрацию взвешенных ввоздухе частиц, равную 1000 частиц/м³, с размерами частиц от 10,0мкм до 20,0 мкм, полученную с использованием каскадного импактора с последующимизмерением размеров и счетом под микроскопом, обозначение должно бытьследующим:

М (1000; 10 мкм, ... , 20 мкм); каскадныйимпактор с последующим определением размеров и счетом частиц под микроскопом.

2 Соответствующие методы определенияконцентрации взвешенных в воздухе частиц с размерами более 5,0 мкм даны в [2].

3 Если M-дескрипториспользуется как дополнение к классу чистоты по взвешенным в воздухе частицам,то концентрация макрочастиц а не должна быть больше максимально допустимойконцентрации частиц размером 5,0 мкм для заданного класса ИСО.

ПРИЛОЖЕНИЕ F

(справочное)

Метод последовательного отбора проб

F.1Область применения и ограничения

F.1.1Область применения

Есликонцентрация частиц в пробе значительно ниже максимально допустимого значения,применение метода последовательного отбора проб позволяет существенно уменьшитьобъем и время отбора проб. Экономия времени может быть достигнута и приконцентрации, близкой к максимально допустимому значению. Последовательныйотбор проб воздуха применяется, в основном, для классов 1 ИСО - 4 ИСО*.

* Последовательный отбор проб воздухаэффективен также для класса 5 ИСО по частицам с размерами > 5,0 мкм,контроль которых предусмотрен Правилами GMP.

Примечание - Более полная информация относительнопоследовательного отбора проб изложена в [3].

F.1.2Ограничения

Главныеограничения метода последовательного отбора проб:

a)метод применяется только в тех случаях, когда для отбора пробы с количеством 20частиц заданных размеров частиц и класса чистоты требуется длительное время;

b)обработка данных требует применения дополнительных методов контроля и анализа,в т.ч. автоматизированных;

c)поскольку проба имеет меньший объем, то точность определения концентрациичастиц по этому методу ниже, чем при использовании обычного метода отбора пробпо приложению В.

F.2 Основа метода

Методоснован на сравнении наблюдаемого числа частиц С (кумулятивных значений)в реальном времени относительно опорных значений счета, полученных расчетомперед началом отбора проб. Верхний С_В и нижний С_Нпределы опорных значений берутся из уравнений:

верхний предел: С_В= 3,96 + 1,03 Е, причем С_В£ 20,                    (F.1)

нижний предел: С_Н = - 3,96 +1,03 Е,                                              (F.2)

гдеЕ - ожидаемое число частиц в пробе при максимально допустимойконцентрации их для заданных размеров частиц и класса чистоты.

Длясравнения наблюдаемого числа частиц C иожидаемого числа частиц E могут использоваться графический (рисунок F.1)или табличный методы (таблица F.1).

Рисунок F.1 - Границы соответствия и несоответствияклассам чистоты при использовании метода последовательного отбора проб

Нарисунке F.1 пооси абсцисс отложены значения ожидаемого числа частиц Е, есликонцентрация частиц равна максимально допустимому значению для заданныхразмеров частиц и класса чистоты (В.4.2). По осиординат отложены значения наблюдаемого числа частиц С в пробе.

Приотборе проб воздуха в каждой точке наблюдаемое число частиц С непрерывносравнивается с пределами опорных значений счета (С_В и С_Н),которые зависят от объема пробы и показаны линиями на рисунке F.1.

Еслинаблюдаемое число частиц С меньше нижнего предела опорных значений С_Н(находятся ниже линии С_Н) для соответствующего объема пробы,то чистота воздуха соответствует заданному классу и отбор проб прекращается.

Еслинаблюдаемое число частиц С превышает верхний предел опорных значений С_В(находятся выше линии С_В) для соответствующего объема пробы,то чистота воздуха не соответствует заданному классу и отбор проб прекращается.

Еслинаблюдаемое число частиц С остается между верхним С_В инижним С_Н пределами опорных значений счета, то отбор пробыпродолжается до тех пор, пока не будет отобрана проба в соответствии с В.4.2,т.е. объем пробы будет соответствовать ожидаемому счету Е, равному 20частицам.

Втаблице F.1 представлен эквивалентный метод, в котором фактическоевремя, затрачиваемое на отбор пробы, сравнивается с долями времени t. Величина t= 1,0000 означает время, необходимое длясчета 20 частиц, при чистоте воздуха, соответствующей максимально допустимомузначению концентрации частиц заданных размеров для данного класса.

Таблица F.1 - Верхние и нижние пределы условных долейвремени для подтверждения соответствия классу чистоты

Фактическое времяотбора пробы воздуха с наблюдаемым числом единиц С сравнивается с долямивремени t,приведенными в таблице F.1. Если фактическоевремя отбора пробы окажется меньшим или равным значениям, указанным в столбце1, то счет прекращается ввиду несоответствия заданному классу чистоты. Если фактическоевремя отбора пробы больше значений, указанных в столбце 3, то чистое помещениесоответствует заданному классу и счет прекращается.

Еслифактическое время отбора пробы воздуха остается в интервале между значениямидолей времени tв столбцах 1 и 3, то счет продолжается до тех пор, пока объемпробы будет содержать ожидаемое число частиц E = 20, т.е. будет отобрана проба всоответствии с В.4.2. В крайнем случае, потребуется 21 разсравнивать фактическое время отбора пробы со значениями долей времени t, приведеннымив таблице F.1.

F.3Порядок работы

F.3.1Рекомендации по отбору проб

Дляоценки результатов, полученных при последовательном отборе проб, можетиспользоваться один из двух методов, представленных в F.2.При этом рекомендуется выполнять непрерывный компьютерный анализ данных.

F.3.2Графический метод сравнения

Нарисунке F.1 линиями показаны верхний и нижний пределыопорных значений счета, ограниченные по оси абсцисс ожидаемым числом частиц Е= 20, которое соответствует времени (объему) отбора пробы, при котороможидается 20 частиц заданных размеров для данного класса чистоты.

Наблюдаемоепри отборе пробы число частиц С откладывается напротив ожидаемого числачастиц Eдля такого же объема пробы при максимально допустимой концентрации частицзаданных размеров для данного класса. С течением времени ожидаемое числочастиц Eувеличивается до E =20.

Припоследовательном отборе проб с использованием рисунка F.1 наблюдаемое число частиц С регистрируетсяи полученные данные сравниваются с верхним С_В и нижним С_Нпределами опорных значений, нанесенных на рисунке F.1 линиями.

Еслинаблюдаемое число частиц С попадает в область выше верхней линии, тоотбор пробы в данной точке прекращают из-за несоответствия чистоты воздухазаданному классу.

Еслинаблюдаемое число частиц С попадает в область ниже нижней линии, тоотбор пробы в данной точке прекращают из-за соответствия чистоты воздухазаданному классу.

Еслинаблюдаемое число частиц С попадает в область между верхней и нижнейлиниями, то отбор пробы следует продолжить.

Еслинаблюдаемое число частиц С равно или меньше 20 при E = 20, т.е. не пересекает верхней линии, точистота воздуха помещения соответствует заданному классу чистоты.

F.3.3Табличный метод сравнения

Втаблице F.1 представлен метод оценки результатов,эквивалентный графическому методу и основанный на уравнениях F.1-F.2Время t,равное 1,0000, необходимо для отбора пробы, содержащей 20частиц заданных размеров для данного класса при максимально допустимой концентрациичастиц. В столбцах 1 и 3 приведены доли времени от этого значения.

Дляпоследовательного отбора проб с использованием таблицы F.1 рассчитывается время, необходимое дляотбора 20 частиц при максимальной концентрации частиц заданных размеров дляданного класса. Это время условно принимается за единицу (t = 1,0000)и по таблице F.1 относительно него определяются доли времени t. Приотборе пробы регистрируется число частиц в зависимости от времени. Фактическоевремя отбора пробы воздуха с определенным числом частиц сравнивается созначениями времени, представленными в столбцах 1 и 3.

Есливремя отбора пробы с данным числом частиц меньше или равно представленному встолбце 1, то отбор пробы прекращают из-за несоответствия чистоты воздухазаданному классу.

Есливремя отбора пробы с данным числом частиц больше представленного в столбце 3,то отбор пробы прекращают ввиду соответствия чистоты воздуха заданному классу.

Есливремя отбора пробы находится между значениями, указанными в столбцах 1 и 3, тоотбор пробы продолжают. Если отбор пробы продолжается до 21-го значения доливремени (в столбце 1) и ни одно значение наблюдаемого числа частиц (из столбца2) не появилось раньше соответствующей доли времени (из столбца 1), то чистотавоздуха соответствует заданному классу.

ПРИЛОЖЕНИЕ Н

Библиография

[1] IEST-G-CC1002      Determinationof the Concentration of Airborne Ultrafine Particls

                                      (Определениеконцентрации взвешенных в воздухе ультрамелких частиц)

                                      Mount Prospect, Illinois: Institute of EnvironmentalScience and Technology (1999)

[2] IEST-G-CC1003      Measurementof Airborne Macroparticl

                                      (Измерениевзвешенных в воздухе макрочастиц)

                                      Mount Prospect, Illinois: Institute of EnvironmentalScience and Technology (1999)

[3] IEST-G-CC1004      SequentialSampling Plan for Use in Classification of the Particle Cleanliness of Air inCleanrooms and Clean Zones

                                      (Схемапоследовательного отбора проб для использования при классификации чистотывоздуха по частицам в чистых помещениях и чистых зонах).

                                      Mount Prospect, Illinois: Institute of EnvironmentalScience and Technology (1999)