ГОСТ 9853.22-96 Титан губчатый. Методы определения никеля

ГОСТ 9853.22-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения никеля

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕНГосударственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятиепроголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитетаРоссийской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. №353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.22-96 введен в действиенепосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1июля 2000 г.

4ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

ГОСТ 9853.22-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения никеля

Sponge titanium. Methods for determination of nickel

Дата введения2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандартустанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005% до 0,15 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,001 % до0,01 %) методы определения никеля в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Экстракционно-фотометрическийметод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимомв аммиачной среде, экстракции его хлороформом и последующем измеренииоптической плотности экстракта при длине волны 360 нм.

Атомно-абсорбционныйметод основан на измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232,0 нм вэлектротермическом режиме атомизации.

2 Нормативные ссылки

В настоящемстандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 849-97Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3760-79Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5828-77Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88Хлороформ. Технические условия

ГОСТ23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общиетребования к методам анализа - по ГОСТ25086.

3.2 Отбор иподготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долюникеля определяют по двум навескам.

3.4 Припостроении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится посреднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Экстракционно-фотометрический метод

4.1Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометрили колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичныйприбор.

Кислота сернаяпо ГОСТ 4204,разбавленная 1:1.

Кислотасоляная по ГОСТ 14261,разбавленная 1:1.

Кислотаазотная по ГОСТ4461, р = 1,40 г/см3, разбавленная 1:1.

Аммониятартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствормассовой концентрации 200 г/дм3.

Аммиак водныйпо ГОСТ 3760,раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

Этанол (спиртэтиловый) ректификованный технический по ГОСТ18300.

Диметилглиоксимпо ГОСТ 5828,спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Индикаторнаябумага лакмусовая по действующему нормативному документу.

Никель маркиН22 по ГОСТ849.

Стандартныеобразцы по ГОСТ8.315.

Стандартныерастворы никеля.

Раствор А: 0,2г никеля растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха, затемприбавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха.Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты. Затемприбавляют 100 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мернуюколбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см3раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б: 5см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3раствора Б содержит 0,00001 г никеля.

4.2 Порядокпроведения измерений

4.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г (при массовой доле никеляот 0,005 % до 0,05 %) и массой 0,5 г (при массовой доле никеля свыше0,05 % до 0,15 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,приливают 40 см3 раствора серной кислоты и растворяют принагревании. После полного растворения добавляют по каплям азотную кислоту дообесцвечивания раствора и упаривают до появления паров серного ангидрида. Затемраствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотнуючасть раствора 5-10 см3 помещают в стакан вместимостью 300 см3,добавляют 10 см3 раствора тартрата аммония, разбавляют водой до 80см3, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге дополучения слабощелочной реакции. Раствор охлаждают, переносят в делительнуюворонку, прибавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима, вводят 6 см3хлороформа (приливают из бюретки) и встряхивают в течение 2 мин.

Раствороставляют для расслаивания на 1-2 мин, затем хлороформный экстракт отделяют в сухуюпробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин,добавляя 5 см3 хлороформа. Экстракты объединяют, фильтруют черезсухой бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность при длине волны 360 нмтолщиной поглощающего слоя 20 мм.

Растворомсравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта.

Массу никеля впробе рассчитывают по градуировочному графику.

4.2.2 Дляпостроения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 300 см3помещают 80 см3 воды, 10 см3 раствора тартрата аммония,2-3 капли раствора аммиака. В шесть из семи стаканов помещают 0,5; 1,0; 2,0;3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г никеля.

Растворседьмого стакана является раствором контрольного опыта. Раствор из стакановпоочередно переводят в делительную воронку и далее поступают, как указано в 4.2.1.

По полученнымзначениям оптической плотности и соответствующим им массам никеля строятградуировочный график.

4.3Обработка результатов измерений

Массовую долюникеля X, %, вычисляют по формуле

                                                                                                     (1)

где m1, - массаникеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т -масса пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4Допустимая погрешность измерений

4.4.1Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (придоверительной вероятности Р=0,95) не должно превышать допускаемыхзначений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

Впроцентах

Массовая доля никеля

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От

0,0050

до

0,0150

включ.

0,0016

0,0022

0,0017

Св.

0,0150

»

0,0500

»

0,0050

0,0055

0,0043

»

0,0500

»

0,1500

»

0,0080

0,0084

0,0067

4.4.2Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствиис ГОСТ25086.

Добавкамиявляется стандартный раствор А.

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометратомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором с источником излученияспектральной линии никеля.

Аргон по ГОСТ10157.

Кислотасоляная по ГОСТ 14261,разбавленная 1:1.

Кислотаазотная по ГОСТ 11125, р =1,40 г/см3, и разбавленная 1:1.

Титан губчатыймарки ТГ-100 по ГОСТ17746.

Никель маркиН22 по ГОСТ849.

Стандартныеобразцы по ГОСТ 8.315.

Стандартныерастворы никеля.

Раствор А: 0,1г никеля растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха. Затемприбавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и снова выпариваютдосуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты.Затем прибавляют 100 см3 раствора соляной кислоты, переводят вмерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки иперемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см3раствора А содержит 0,0001 г никеля.

Раствор Б: 5см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3раствора Б содержит 0,000005 г никеля.

5.2 Порядокпроведения измерений

5.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г помещают в коническую колбувместимостью 100 см3, приливают 70 см3 раствора солянойкислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведутрастворение при нагревании на электроплите, поддерживая объем раствора в колбепримерно 40 см3 добавлением того же раствора соляной кислоты.

После полногорастворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновенияфиолетовой окраски раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатнойтемпературы, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 иперемешивают.

Дляприготовления раствора контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 100см3 помещают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1),нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение1-2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбувместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.Измерение атомной абсорбции никеля проводят, как указано в таблице 2.

Таблица 2

Параметр

Значение

Тип атомизации

Электротермический

Ток лампы

10,0 mA

Длина волны

232,0 нм

Ширина щели прибора

0,2 нм

Температура сушки:

I стадии

II стадии

323-373 К

373-573 К

Время сушки:

I стадии

II стадии

5 с

10 с

Температура озоления:

I стадии

II стадии

573-1273 К

1273-1773 К

Время озоления:

I стадии

II стадии

5 с

10 с

Температура атомизации

2273-2973 К

Время атомизации

2 с

Температура очистки

2873 К

Время очистки

2 с

Скорость подачи аргона

200 см3/мин

Настадии атомизации подачу аргона прекращают.

Перед измерениематомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построениеградуировочного графика или градуирование прибора, если он работает вавтоматическом режиме.

5.2.2Построение градуировочного графика

5.2.2.1 Примассовой доле никеля от 0,001 % до 0,003 % в шесть конических колб вместимостью100 см3 помещают по 1,0 г губчатого титана с массовой долей никеляменее 0,001 % и проводят растворение, как указано в 5.2.1.

Растворыпереносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, в пять из шести мерныхколб добавляют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б,что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,10; 0,15; 0,20;0,25; 0,30 мкг/см3.

Раствор шестойколбы является раствором титана.

5.2.2.2 Примассовой доле никеля свыше 0,003 % до 0,01 % в шесть конических колбвместимостью 100 см3 помещают по 1,0 г губчатого титана с массовойдолей никеля менее 0,001 % и проводят растворение, как указано в 5.2.1.

Растворыпереносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, в пять из шестимерных колб

добавляют 6,0;10,0; 12,0; 16,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б, чтосоответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,30; 0,50; 0,60; 0,80;1,0 мкг/см3. Раствор шестой колбы является раствором титана.

5.2.2.3Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают. Микродозаторомвместимостью 0,02 см3 вводят в графитовую кювету последовательнораствор

контрольногоопыта, раствор пробы и растворы, содержащие стандартные растворы никеля, впорядке возрастания концентрации никеля.

Из значенийатомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора никеля,вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениямразности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям никеля(мкг/см3) строят градуировочный график. Массовую концентрацию никеляв растворах контрольного опыта и пробы рассчитывают по градуировочному графику.

5.2.2.4 В томслучае, когда прибор работает в автоматическом режиме и проводится егоградуирование, навески губчатого титана массой по 1,0 г с массовой долей никеляменее 0,001 % помещают в восемь конических колб вместимостью 100 см3,приливают по 70 см3 раствора соляной кислоты и далее производятрастворение, как указано в 5.2.1.

Растворыпереводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

При массовойдоле никеля от 0,001 % до 0,003 % в три из четырех мерных колб с растворамигубчатого титана добавляют 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствораБ, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,10; 0,20; 0,30мкг/см3.

При массовойдоле никеля свыше 0,003 % до 0,01 % в три из четырех мерных колб срастворами губчатого титана добавляют 6,0; 12,0; 20,0 см3стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленногоникеля 0,30; 0,60; 1,0 мкг/см3.

Растворы вовсех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Растворконтрольного опыта готовят, как указано в 5.2.1.

Микродозаторомвместимостью 0,02 см3 вводят в графитовую кювету раствор губчатоготитана, затем в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержащиедобавки стандартного раствора никеля, и проводят градуировку прибора. Измерениеатомной абсорбции никеля проводят в режиме по 5.2.1.

Затем вводят вграфитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерениеатомной абсорбции никеля в режиме по 5.2.1.

После каждых4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы:микродозатором вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 5.2.1.

5.3Обработка результатов измерений

Массовую долюникеля X, %, вычисляют по формуле

                                                                                 (2)

где С - массоваяконцентрация никеля в растворе пробы, мкг/см3;

С0- массовая концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V - объемраствора пробы, см3;

т -масса навески.

5.4Допустимая погрешность измерений

5.4.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа(при доверительной вероятности Р=0,95) не должно превышать допускаемыхзначений, указанных в таблице 3.

Таблица3

В процентах

Массовая доля никеля

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От

0,0010

до

0,0030

включ.

0,0003

0,0004

0,0003

Св.

0,0030

»

0,0100

»

0,0005

0,0006

0,0005

5.4.2 Контроль точности результатов анализа проводятпо стандартному образцу в соответствии с ГОСТ25086.

Допускаетсяпроводить контроль точности результатов анализа по методу добавок всоответствии с ГОСТ25086.

Добавкамиявляется стандартный раствор Б.

6 Требования к квалификации

К выполнениюанализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титангубчатый, определение никеля, экстракционно-фотометрический метод,атомно-абсорбционный метод

 

Stroy.Expert
60,86 75,40