ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

ГОСТ 2177-99

(ИСО 3405-88)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственнымтехническим комитетом ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ВНИИ НП).

ВНЕСЕН Госстандартом России.

2. ПРИНЯТ Межгосударственнымсоветом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28 мая1999 г.).

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Настоящий стандартпредставляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3405-88«Нефтепродукты. Определение фракционного состава» с дополнительнымитребованиями, отражающими потребности экономики страны.

4. ПостановлениемГосударственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологииот 21 сентября 1999 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 введенв действие непосредственно в качестве государственного стандарта РоссийскойФедерации с 1 января 2001 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 2177-82.

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.)с Поправкой (ИУС 1-2002).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Назначение и область применения. 2

2. Нормативные ссылки. 2

3. Термины и определения. 3

4. Сущность метода. 3

5. Метод А.. 4

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы.. 4

5.2 Отбор проб. 10

5.3 Подготовка аппаратуры.. 11

5.4 Проведение испытания. 12

5.5 Обработка результатов. 12

5.6 Точность метода, определенная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний. 16

6. Метод Б. 17

6.1 Аппаратура. 17

6.2 Подготовка к испытанию.. 18

6.3 Проведение испытания. 18

6.4 Точность метода. 20

Приложение А. Определение фракционного состава при помощи автоматического аппарата. 21

Приложение Б. Пример определения температуры при заданном объеме выпаривания. 26

Приложение В. Сравнение результатов автоматической и ручной перегонки. 28

Приложение. Библиография. 29

ГОСТ 2177-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

Petroleum products.

Methodsfor determination of distillation characteristics

Дата введения 2001-01-01

1.Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливаетметоды определения фракционного состава нефтепродуктов.

В зависимости от условийпроведения испытания проводят двумя способами:

А - для автомобильныхбензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивныхдвигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита,керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;

Б - для нефти и темныхнефтепродуктов.

При разногласиях в оценкекачества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.

Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топливи других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использоватьвысокотемпературные термометры, указанные в группе 3 (5.5.3).

Фракционный состав являетсяопределяющей характеристикой при установлении области применениянефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующимихарактеристиками испаряемости.

Условия испытания по методус применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так,что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручногооборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.

Дополнения, отражающиепотребности экономики страны, выделены курсивом.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандартеиспользованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Техническиеусловия.

ГОСТ 1756-2000(ИСО3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров.

ГОСТ1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.Общие технические условия.

ГОСТ 2477-65Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды.

ГОСТ 2517-85 Нефть инефтепродукты. Методы отбора проб.

ГОСТ 4166-76Натрий сернокислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрийхлористый. Технические условия.

ГОСТ 12026-76Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основныепараметры и размеры.

3.Термины и определения

В настоящем стандартеприменяют следующие термины и определения:

3.1 температура началакипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) вмомент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонкив стандартных условиях.

3.2 температура концакипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, еслинеобходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Этообычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальнаятемпература часто используется как синоним температуры конца кипения.

3.3 температура концаперегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, еслинеобходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во времяперегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы илитермометра не учитываются.

Примечание - На практике чаще применяют термин«температура конца кипения», чем «выпаривания». Последняя может бытьиспользована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых влакокрасочной промышленности. Термин «температура выпаривания» применяетсявместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точностьопределения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.

3.4 температураразложения: Показание термометра, соответствующее первым признакамтермического разложения в колбе.

Примечание - Характерными признаками термическогоразложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра,которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.

3.5 объем отогнанногопродукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, которыйотмечают одновременно с показанием термометра.

3.6 отгон (выход): Максимальныйобъем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах.

3.7 восстановленный общийотгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе,определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.

3.8 потери:Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.

3.9 остаток:Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, илиобъем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.

3.10выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.

4. Сущность метода

Сущность метода заключаетсяв перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях,соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянныхнаблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.

Таблица 1 - Условияиспытаний

Наименование показателя

Значения для группы

1

2

3

4

1. Характеристика образца

 

 

 

 

1.1 Давление насыщенных паров при 37,8 °С, кПа (мм рт. ст.) (ГОСТ 1756)

≥ 65,5

(³ 488)

< 65,5

(< 488)

1.2 Перегонка, °С:

 

 

 

 

температура начала кипения1

-

£ 100

> 100

температура конца кипения

£ 250

> 250

2. Подготовка аппаратуры

 

 

 

 

2.1 Термометр для перегонки (5.1.8)

Низкотемпературный термометр

Высокотемпературный термометр

2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы2), мм

37,5 или 50

50

2.3 Температура в начале испытания, °С:

 

 

 

 

колбы и термометры

13 - 18

£ Температура окружающей среды

прокладки для колбы и кожуха

Температура окружающей среды

-

мерного цилиндра со 100 см3 пробы (5.1.6)

13 - 18

От 13 до температуры окружающей среды

2.4 Вместимость колбы, см3 (5.1.1)

125

3. Условия проведения испытания

 

 

 

 

3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике, °С

0 - 1

0 - 4

0 - 603)

3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр, °С

13 - 18

В пределах ±3 °С от температуры загруженного продукта

3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин

5 - 10

5 - 15

3.4 Время от начала кипения до получения 5 % отгона, с

60 - 75

-

3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5 % до получения 95 см3 отгона, см3/мин

4 - 5

3.6 Время перегонки от 95 см3 отгона до конца кипения, мин

3 - 5 или 2 - 5

£ 5

1) Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов.

2) Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены.

3) Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки.

В зависимости от давления насыщенныхпаров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четырегруппы (таблица 1).

(Поправка).

5. Метод А

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Стандартные типы приборов представленына рисунках 1и 2.

Допускается использоватьдругие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получениерезультатов в соответствии с точностью метода.

Использование автоматическихприборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании впротоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определенияфракционного состава при помощи автоматического аппарата.

В приложении Вприведены обобщенные сопоставительные данные.

1 - колба дляперегонки; 2 - термометр; 3 - крышка бани; 4 - фильтровальная бумага; 5 - подставка; 6 - мерный цилиндр; 7 - газопровод; 8 - охлаждающая баня; 9 - вентиляционные отверстия;10 - горелка; 11- кожух; 12- асбестовая прокладка

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применениемгазовой горелки)

1 - термометр; 2 - колба для перегонки; 3 - асбестовая прокладка; 4 - электрический нагревательный элемент; 5 - подставка; 6 - ручка для регулированияположения колбы; 7 - диск для регулирования нагрева; 8 - выключатель; 9 - открытое дно кожуха; 10 -мерный цилиндр; 11 - фильтровальнаябумага; 12 - охлаждающая баня;13 - трубка холодильника; 14 - кожух

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применениемэлектрического нагревателя)

5.1.1Колба для перегонки

Колба должна бытьизготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.

Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуруконца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранныеколбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.

5.1.2 Холодильник и охлаждающаябаня

Холодильник и охлаждающаябаня изображены на рисунках 1 и 2.

Могут быть использованыдругие конструкции холодильника при условии, что полученные при этом результатысоответствуют точности 5.6.

5.1.2.1 Трубка холодильникадолжна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм,наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0,8 мм до 0,9 мм.

5.1.2.2Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длинойприблизительно 390 мм была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубкивыступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний - на 114 мм.

Рисунок 3 - Колба для перегонки

Верхний выступающий конецтрубки должен находиться под углом 75 ° к вертикали.

Часть трубки, находящейсявнутри охлаждающей бани, может быть прямой или изогнутой.

Средний наклон долженсоставлять 0,26 мм на 1 мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15 °), аучасток погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0,24мм и не более 0,28 мм на 1 мм трубки холодильника.

Выступающая нижняя частьтрубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад дляобеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке,расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерногоцилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы онмог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра.

5.1.2.3Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дм3охлаждающего агента.

Трубка холодильника должнабыть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась нарасстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее19 мм над дном бани в месте выхода.

5.1.2.4 Расстояние междутрубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 мм, за исключениемучастков трубки, прилегающих к местам ее входа и выхода.

Допускается использоватьразличные устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что ониудовлетворяют требованиям 5.1.2.2 и 5.1.2.3, а вместимостьохлаждающей бани должна быть не менее 5,5 дм3 в расчете на каждуютрубку.

5.1.3 Металлический экранили кожух для колбы

5.1.3.1 Металлический кожухтипа 1 (рисунок 1)высотой 480 мм, длиной 280 мм и шириной 200 мм изготовляют из листового металлатолщиной около 0,8 мм. На одной из узких сторон кожуха должна быть дверка и дваотверстия диаметром 25 мм, расположенные на равном расстоянии в каждой из узкихсторон; в одной из сторон кожуха имеется прорезь для пароотводной трубки.

Центры этих четырехотверстий должны находиться на расстоянии 215 мм от верхней кромки кожуха. Вкаждой из четырех сторон кожуха имеются три отверстия диаметром 13 мм; центрыих находятся на 25 мм выше основания кожуха. По горизонтали центры отверстийдолжны быть расположены на расстоянии 62 мм от стенки.

5.1.3.2 Кожух типа 2(рисунок 2)высотой 440 мм, длиной 200 мм, шириной 200 мм изготовляют из листового металлатолщиной около 0,8 мм с окошечком на передней стороне.

Открытое дно кожуха должнобыть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На заднейстороне кожуха должно быть овальное отверстие для пароотводной трубки. Напередней стенке кожуха должна быть ручка для регулирования положения колбы. Прииспользовании электрического нагревателя (рисунок 2) для обеспечения плавногонагрева применяется регулятор нагрева, обеспечивающий плавное регулированиенапряжения.

Нагреватель и регуляторнагрева монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная надпрокладкой для колбы (5.1.5.2),должна быть такой же, как при использовании газовой горелки. Однако нижняячасть может отсутствовать, а нагреватель, регулятор напряжения и верхняя частькожуха поддерживаются любым способом.

5.1.4 Источник нагрева

5.1.4.1 Газовая горелка(рисунок 1),конструкция которой должна обеспечивать достаточное количество тепла приперегонке нефтепродукта с заданной скоростью. Для регулирования нагрева можноприменять чувствительный регулирующий клапан и регулятор газового давления.

5.1.4.2 Допускаетсяиспользовать электронагреватель (рисунок 2) взамен газовой горелки приусловии, что он может обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью.Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от0 до 1000 Вт.

5.1.5 Подставка для колбы

5.1.5.1 В аппарате типа 1 сгазовой горелкой (рисунок 1) может быть использована кольцевая подставкаобычного лабораторного типа диаметром 100 мм или более; подставка крепится настойке внутри кожуха или на платформе, регулируемой с внешней стороны кожуха.

Две твердые плитки,керамические или из другого жаропрочного материала, толщиной от 3 до 6 ммпомещают на кольцо или платформу. Прокладка, помещенная на кольцо илиплатформу, имеет центральное отверстие диаметром от 76 до 100 мм и наружныелинейные размеры несколько меньшие внутренних границ кожуха.

Размеры верхней прокладкидля колбы должны быть меньше по сравнению с нижней. Центральное отверстиедолжно соответствовать размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центральногоотверстия составляет от 3 до 6 мм. Эта прокладка может медленно перемещаться всоответствии с направлениями перемещений колбы для перегонки, теплообмен сколбой осуществляется только через это отверстие в прокладке.

5.1.5.2В аппарате типа 2 с электрическим нагревателем (рисунок 2) верхняя частьэлектронагревателя состоит из керамической плитки или плитки из другогожаропрочного материала с центральным отверстием, соответствующим размерам,указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстиясоставляет от 3 до 6 мм, диаметр отверстия 50 мм. Нагревательное устройствоможет перемещаться таким образом, чтобы теплообмен с колбой осуществлялсятолько через отверстие в прокладке колбы.

5.1.6Мерный цилиндр

5.1.6.1 Цилиндр мерный сносиком и оплавленными краями вместимостью 100 см3 и ценой деления 1см3. Форма основания цилиндра может быть любой, но она должнаобеспечивать устойчивость пустого цилиндра, установленного на поверхности приугле наклона к горизонтальной линии 15°.

Конструкционные особенностии допуски для мерного цилиндра показаны на рисунке 4. Допускается использоватьприемник Крау при условии, что размеры по вертикали и длина шкалы соответствуютуказанным на рисунке 4.

5.1.6.2 Цилиндр мерный сносиком и оплавленными краями вместимостью 10 см3 с ценой деления0,1 см3.

Цилиндр мерный вместимостью10 и 100 см3по ГОСТ 1770.

5.1.7 Баня охлаждающая дляцилиндра

Баня охлаждающая (5.3.7) представляет собой высокийхимический сосуд из прозрачного стекла или пластмассы. Высота бани должна быть такой,чтобы можно было погрузить мерный цилиндр в охлаждающую жидкость до отметки 100см3.

5.1.8Термометры

5.1.8.1 Термометр стеклянныйртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью собратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице 2.

Термометры подвергаютискусственному старению путем соответствующей термической обработки передградуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должнабыть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальнаяпогрешность находилась в указанных пределах.

Рисунок 4 - Мерный цилиндрвместимостью 100 см3, с ценой деления 1 см3, допуск ±1,0см3

Таблица2 - Техническиехарактеристики термометров ASTM

Наименование показателя

Значение для термометра

низкотемпературного 7С (5С)1)

высокотемпературного 8С (6С)1)

1. Диапазон, °С

-2 +300

-2 +400

2. Цена деления, °С

1

3. Глубина погружения, мм

Полная

4. Общая длина, мм

381 - 391

5. Диаметр столбика, мм

6 - 7

6. Форма резервуара для ртутного шарика

Цилиндрическая

7. Длина резервуара для ртутного шарика, мм

10 - 15

8. Диаметр резервуара для ртутного шарика, мм

5 - 6

9. Расстояние от дна шарика до отметки 0 °С, мм

100 - 110

25 - 45

10. Расстояние от дна шарика до штриха 300 °С, мм

333 - 354

-

11. Расстояние от дна шарика до отметки 400 °С, мм

-

333 - 354

12. Длинные метки через каждые, °С

5

13. Цифры поставлены через каждые, °С

10

14. Максимальная погрешность шкалы, °С

0,5 до 300

1 до 370

15. Максимальная ширина штриха (метки), мм

0,23

16. Расширительная камера2)

См. примечание

-

17. Стабильность при нагреве

См. примечание

1) При определенных условиях испытания температура ртутного шарика может быть на 28 °С выше температуры, показываемой термометром, при температуре 371 °С температура ртутного шарика приближается к критической температуре стекла. Следовательно, нежелательно применять термометр при температуре выше 371 °С без последующей проверки точки замерзания.

2) Расширительная камера необходима для уменьшения давления газа, чтобы избежать разрушения шарика при более высоких температурах.

Она не служит для восстановления разорванного столба ртути. Не следует нагревать термометр выше максимального значения шкалы

Нагревают термометр дотемпературы, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживаютпри этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественныхусловиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20 °С вышетемпературы окружающей среды или до 50 °С (в зависимости от того, какаятемпература ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталоннойтемпературе (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешностьопределяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры,соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этойтемпературе в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур прискорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяютпогрешность.

В таблице 2приведены технические характеристики термометров ASTM 7C (-2 + 300) °С и ASTM 8C (-2 + 400) °С.

5.1.8.2 Термометр стеклянныйртутный по ГОСТ400 типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.

5.1.9 Веществаобезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ4166, натрий хлористый по ГОСТ 4233 или любыедругие обезвоживающие реагенты.

5.1.10 Бумагафильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.11 Секундомер не ниже2-го класса точности.

5.1.12 Барометр.

5.2Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2.1 При испытаниинефтепродукта 1-й группы с давлением паров по Рейду порядка 65,5 кПа или вышесклянку с пробой охлаждают до температуры от 13 до 18 °С.

Пробу отбирают впредварительно охлажденную склянку, если это возможно, погружением склянки внефтепродукт, при этом первую налитую порцию выливают.

Если погружение склянки невозможно,пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку таким образом, чтобы свестик минимуму перемешивание.

Немедленно закрывают склянкуплотно прилегающей пробкой, помещают ее в ледяную баню или холодильник и хранятдо начала испытания при температуре не выше 15 °С.

Нефтепродукты 2, 3 и 4-йгрупп испытывают без предварительного охлаждения.

5.2.2 Пробы продуктов, вкоторых явно присутствует вода, для испытаний не пригодны. Если проба обводненаи предполагаемая температура кипения ниже 66 °С, для проведения испытанияследует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.

Если предполагаемаятемпература начала кипения равна или выше 66 °С, пробу встряхивают сбезводным сульфатом натрия или другим соответствующим осушителем и послеотстаивания отделяют пробу от осушителя путем декантации.

5.3 Подготовка аппаратуры

5.3.1 В соответствии стаблицей 1и 5.1.8.2выбирают термометр, который необходим для испытания образца.

Температуру пробынефтепродукта, колбы, термометра, мерного цилиндра, прокладки для колбы икожуха доводят до температуры, необходимой для начала испытания иприведенной в таблице 1.

5.3.2 Заполняют охлаждающуюбаню холодильника, например, колотым льдом, водой, льдом с солью и водой илираствором этиленгликоля так, чтобы вся трубка холодильника находилась вохлаждающей жидкости.

При использовании колотогольда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубкухолодильника.

Для сохранения необходимойтемпературы в бане холодильника при необходимости применяют циркуляцию,перемешивание или продувку воздухом.

Аналогичные меры следуетпредусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани для мерного цилиндра(см. таблицу 1).

5.3.3 Остатки жидкостиудаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса,прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

5.3.4 Отбирают 100 см3пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу дляперегонки, соблюдая все меры предосторожности так, чтобы ни одна капля жидкостине попала в пароотводную трубку.

5.3.5 Вставляют термометрчерез отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутныйшарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конецкапилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутреннейстенки пароотводной трубки (см. рисунок 5).

Рисунок5 - Положение термометра в перегонной колбе

5.3.6 Колбу с пробойустанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходитпароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника; закрепляютколбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубкухолодильника на расстояние от 25 мм до 50 мм.

5.3.7 Мерный цилиндр, которым отмерялипробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижнийконец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильниканаходился в центре цилиндра и входил в него на расстояние не более 25 мм, но нениже отметки 100 см3. Плотно закрывают цилиндр куском фильтровальнойбумаги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотноприлегал к трубке холодильника.

Если температура воздуха,окружающего цилиндр, не отвечает требованиям таблицы 1, используют охлаждающую баню (5.1.7), а цилиндр погружают так, чтобыжидкость покрывала отметку 100 см3.

5.3.8 Записываютбарометрическое давление и проводят перегонку в соответствии с 5.4.

5.4Проведение испытания

5.4.1 Нагревают колбу дляперегонки с ее содержимым.

Регулируют нагрев так, чтобыпериод времени между началом нагрева и температурой начала кипениясоответствовал указанному в таблице 1.

5.4.2 После того, какотмечена температура начала кипения, цилиндр ставят так, чтобы кончикхолодильника соприкасался с его внутренней стенкой, а конденсат стекал постенке. Продолжают регулировать нагрев с таким расчетом, чтобы скоростьперегонки от 5 %-ного отгона до получения 95 см3отгона в мерныйцилиндр была постоянной для всех групп (см. таблицу 1). Еслиперегонка не удовлетворяет требованиям, приведенным в таблице 1, то ееследует повторить.

5.4.3 От начала кипения доконца испытания записывают все необходимые данные для расчета. Результатыиспытания записывают в соответствии с 5.5.

Эти данные включаютпоказания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона призаданном показании термометра, или то и другое. Объемы продукта в мерном цилиндреизмеряют с погрешностью не более 0,5 см3, а все показания термометра- с погрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С.

5.4.4 При наблюдаемом началеразложения продукта, если при перегонке температура поднимается до 370 °С, прекращают нагревание ипродолжают испытание в соответствии с 5.4.7.

В остальных случаяхруководствуются требованиями 5.4.5.

5.4.5Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 см3 отгона дотемпературы конца кипения соответствовало требованиям, указанным в таблице 1. Если это условие невыполнено, то испытание повторяют, изменяя условия регулирования нагрева.

5.4.6 Отмечают температуруконца кипения (температуру вскипания) или температуру конца перегонки(температуру выпаривания). При необходимости записывают оба значения ипрекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения(температуры выкипания) не вся жидкость испарилась со дна колбы, объем этойжидкости принимают за остаток (5.5).

5.4.7По мере поступления конденсата через конденсаторную трубку в цилиндр отмечаютего объем с интервалом в 2 мин до тех пор, пока два последовательных измеренияне дадут одинаковых результатов.

Тщательно измеряют этотобъем, записывают его значение с точностью до 0,5 см3 как процентотгона (выхода).

5.4.8После охлаждения колбы ее содержимое выливают в конденсат, собранный вцилиндре, и дают ему стечь до тех пор, пока не будет наблюдаться значительноеувеличение объема жидкости в мерном цилиндре, записывают этот объем с точностьюдо 0,5 см3 как восстановленный общий процент продукта.

Допускается измерять объемохлажденного остатка, содержащегося в колбе, сливая его в цилиндр вместимостью10 см3, за общий восстановленный процент принимают сумму значенийустановленного объема и объема конденсата.

5.4.9 Процент потерь равенразности 100 и общего восстановленного процента.

5.5 Обработкарезультатов

5.5.1По каждому проведенному испытанию образца нефтепродукта вычисляют и записываютвсе данные, требуемые в нормативной документации на нефтепродукты или обычноустанавливаемые при испытании пробы.

Если в нормативнойдокументации не указаны особые данные, записывают температуру начала кипения,конца кипения (температуру выкипания), или температуру конца перегонки(температуру выпаривания), или оба значения показания термометра при 5- и 95%-ном отгонах и при кратном 10 %-ном отгоне (объеме отогнанного продукта) от 10до 90 % включительно.

5.5.2 Записывают значениявсех объемов в процентах с погрешностью не более 0,5, показания термометра спогрешностью не более 0,5 °С до 300 °С и не более 1 °С до 370 °С ибарометрическое давление с погрешностью не более 0,05 кПа (0,5 мбар) (0,38мм рт. ст.).

5.5.3 При испытании авиационныхтурбинных топлив или аналогичных продуктов часть шкалы термометра может бытьзакрыта пробкой. Для получения необходимых данных следует провести перегонку новой порциипродукта в соответствии с условиями, установленными для группы 3 (таблица 1) и 5.1.8.2 с применением термометра ТИН 4-2 (или ASTM7C). В этих случаях в отчете об испытаниях необходимоуказать замененные данные.

Если по соглашению сторонэти данные не записывают, это должно быть указано в протоколе испытания.

5.5.4 Если данные должныбыть основаны на показаниях термометра, скорректированного по барометрическомудавлению 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.), применяютпоправку С на барометрическоедавление к каждому показанию термометра по формуле (1) или используют данные таблицы3.

После внесения поправок иокругления каждого результата до 0,5 °С во всех дальнейшихрасчетах и записи результатов следует использовать скорректированные показаниятермометра.

Поправку С прибавляют алгебраически к отмеченномупоказанию термометра (см. таблицу 3).

С = 0,00009 (101,3∙103 - Рb)∙(273+ t0),                                 (1)

где Рb - барометрическое давление,преобладающее во время испытания, Па;

t0 - наблюдаемые показаниятермометра, °С.

Таблица3 - Приближенные скорректированные показаниятермометра

в°С

Температурный диапазон

Поправка1) на разность давлений на каждые

103 Па

10 мм рт. ст. (10 мбар)

От 10 до 30

0,26

0,35

Св. 30 » 50

0,29

0,38

» 50 » 70

0,30

0,40

» 70 » 90

0,32

0,42

» 90 »110

0,34

0,45

» 110 » 130

0,35

0,47

» 130 » 150

0,38

0,50

» 150 » 170

0,39

0,52

» 170 » 190

0,41

0,54

» 190 » 210

0,43

0,57

» 210 » 230

0,44

0,59

» 230 до 250

0,46

0,62

» 250 » 270

0,48

0,64

» 270 » 290

0,50

0,66

» 290 » 310

0,52

0,69

» 310 » 330

0,53

0,71

» 330 » 350

0,56

0,74

» 350 » 370

0,57

0,76

» 370 » 390

0,59

0,78

» 390 » 410

0,60

0,81

1) Прибавить, если барометрическое давление ниже 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.), вычесть, если барометрическое давление выше 101,3∙103 Па (1013 мбар) (760 мм рт. ст.).

Показания термометра, используемыев классификации или спецификации на продукт (или в том и другом случае), должныбыть основаны на барометрическом давлении 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт.ст.). При сравнении данных испытания или оценки их соответствия техническимусловиям отмеченные показания термометра должны быть скорректированы надавление 101,3 кПа (1013 мбар) (760 мм рт. ст.).

Если результаты испытания ненужны для сравнения с другими данными, скорректированными на 101,3 кПа (1013мбар) (760 мм рт. ст.) или если испытание проводилось для проверкисоответствия техническим условиям, которыми не предусматривается корректировкаданных на 101,3 кПа (1013 мбар), использование барометрических поправок необязательно. Это должно быть указано при записи данных испытания.

5.5.5После внесения поправок на барометрическое давление записываютскорректированную температуру начала и конца кипения, температуру полноговыпаривания, температуру разложения, объем отгона, восстановленный общий объем,каждый кратный 10 %-ный отгон (объемы отогнанного продукта) исоответствующие им температуры.

Потери и остаток вычисляют всоответствии с 3.8и 3.9,в процентах.

5.5.6При испытании бензинов или других продуктов, классифицированных по группе 1 таблицы 1, объемвыпаривания нормируется в том случае, если потери составляют 2 % и более, вотчет записывают показания термометра и процент выпаривания (3.10) и производят расчет по 5.5.7 и5.5.8.В остальных случаях за результаты испытания принимают показания термометра исоответствующиеим проценты испарения или отгона. В каждом отчете следует указать используемуюсистему построения отчета.

Обработка результатов пообъему выпаривания (с учетом потерь) должна быть указана при записи данных.

5.5.7Для записи результатов испытания по проценту выпаривания при определенныхпоказаниях термометра прибавляют процент потерь к каждому проценту отогнанногопродукта при установленном показании термометра и выражают эти результаты каксоответствующий процент выпаривания.

5.5.8При записи результатов испытания по показаниям термометра при указанномпроценте выпаривания применяют один из двух методов, приведенных в 5.5.8.1 и 5.5.8.2, и указывают в отчете, какой из двух методов (графический или расчетный)был использован.

5.5.8.1Графический метод

Для построения графика намиллиметровую бумагу по оси ординат наносят все показания термометра по 5.5.5 споправкой на барометрическое давление, если это необходимо, а по оси абсцисс -соответствующие проценты отгона.

Наносят начальнуютемпературу кипения при нулевом проценте отгона. Строят кривую, соединяющую этиточки. Из каждого установленного процента выпаривания вычитают потери приперегонке с целью вычисления соответствующего процента отгона и определяют пографику показания термометра, соответствующие этому проценту отгона (см. примечание).

Значения, полученные методомграфической интерполяции, зависят от точности построения кривых.

Примечание -Пример, иллюстрирующий графический метод, приведен в приложении Б.

5.5.8.2Расчетный метод

Для получениясоответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждогоустановленного процента испарения. Каждое требуемое показание термометра t, °С, рассчитывают поформуле

,                                                  (2)

где V - объем отгона,соответствующий заданному объему выпаривания, минус потери, %;

Vn - объемотгона, равный заданному объему выпаривания, %;

Vn-1 - предыдущий по отношению к Vnобъем отгона, если после начала кипения первым отмечается 5 %-ныйотгон, то Vn-1 = 0, %;

tn- температура, соответствующая объему отгона Vn, °C;

tn-1 - температура, соответствующая объему отгона Vn-1, °С.

Значения, полученныерасчетным методом, зависят от степени отклонений кривой перегонки от прямойлинии.

Расстояния междупоследовательными точками, наносимыми на любой стадии испытания, должны быть неболее чем указано в 5.5.1.

Не допускается проводитьрасчет методом экстраполяции.

Пример, иллюстрирующийрасчетный метод, приведен в приложении Б.

5.5.9 Если спецификациявключает максимальный процент потерь или минимальный процент отгона, или то идругое, то фактически потери должны быть скорректированы на 101,3 кПа (1013мбар) (760 мм рт. ст.) атмосферного давления в соответствии сприведенным уравнением. Соответствующий скорректированный процент отгонаопределяют как сумму процента отгона и значения, на которое скорректированныепотери меньше фактических потерь.

Скорректированные потери VK вычисляют по формуле

VK= AL + В,                                                               (3)

где L - потери при испытании, %;

А и В - константы,которые зависят от барометрического давления. Значения этих констант приразличных давлениях приведены в таблице 4.

Все скорректированные данныедолжны быть соответствующим образом включены в отчет с целью определениясоответствия спецификации.

Таблица4 - Константы А и В, используемые при получениискорректированной величины потерь при перегонке

Наблюдаемое барометрическое давление

А

В

103 Па

мбар

мм рт. ст.

74,7

747

560

0,231

0,384

76,0

760

570

0,240

0,380

77,3

777

580

0,250

0,375

78,7

787

590

0,261

0,369

80,0

800

600

0,273

0,363

81,3

813

610

0,286

0,357

82,6

826

620

0,300

0,350

84,0

840

630

0,316

0,342

85,3

853

640

0,333

0,333

86,6

866

650

0,353

0,323

88,0

880

660

0,375

0,312

89,3

893

670

0,400

0,300

90,6

906

680

0,428

0,286

92,0

920

690

0,461

0,269

93,3

933

700

0,500

0,250

94,6

946

710

0,545

0,227

96,0

960

720

0,600

0,200

97,3

973

730

0,667

0,166

98,6

986

740

0,750

0,125

100,0

1000

750

0,857

0,071

101,3

1013

760

1,000

0,000

5.6 Точность метода, определенная статистическимисследованием результатов межлабораторных испытаний.

5.6.1 Сходимость

Два результата определений, полученныепоследовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), еслирасхождение между ними не превышает значения, определенного по номограмме (см.рисунок 6).

5.6.2 Воспроизводимость

Два результата испытания,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения,определенного по номограмме (см. рисунок 6).

5.6.3 Скорость измененияпоказания термометра в градусах Цельсия на процент испарения или процент отгона(см. примечание) в любой точке между температурами начала кипения и концакипения или температурами начала кипения и полного выкипания, принимают засреднюю скорость между двумя точками, равноотстоящими ниже или вышеопределяемой точки. Рассматриваемый интервал не должен превышать 10 %-ногоиспарения или отгона в любом случае и не должен превышать 5 %, если определяемаяточка не входит в диапазон отгона или выпаривания 10 - 90 %. Для температурыначала кипения и конца кипения или температуры полного выкипания скоростьизменения показаний термометра принимают за среднюю скорость между крайнимиточками (начало и конец кипения). Значение не должно превышать 5 % испаренияили отгона.

Примечание - Скоростьизменения показаний термометра С, °С/%, вычисляют по формуле

,                                                                                      (4)

где t = t4 - t3 - повышение температуры в рассматриваемом интервале, °С;

V3 - минимальный объемотгона или выпаривания в начале рассматриваемого интервала перегонки, %;

V4 - максимальный объем отгона или выпаривания в конце рассматриваемогоинтервала перегонки, %;

t3 - температура, при которой достигается минимальный объем отгона V3, °C;

t4 - температура, при которой достигаетсямаксимальный объем отгона V4, °C.

5.6.4 Чтобы облегчитьпроведение горизонтальной линии через график на требуемом уровне любым удобнымспособом, на рисунке 6 левая и правая шкалы, характеризующие скорость изменения показанийтермометра, идентичны. Отмечают точку пересечения этой линии с соответствующейшкалой. Участок, на котором происходит пересечение этой линии с вертикальнымилиниями, указывает на шкалы, соответствующие сходимости и воспроизводимостирезультатов.

t1 - температураначала кипения, °С; t2 - температура концакипения или температура полного выкипания нефтепродукта, °С; t - температура при заданном проценте испаренияили отгона, °С; V - процент испарения или отгона при заданнойтемпературе

Рисунок 6 - Точность метода

Перегонка выполненаправильно, если результаты двух испытаний не превышают значений, полученных спомощью номограммы.

6. Метод Б

6.1 Аппаратура

Аппарат для разгонкинефтепродуктов [1] или четырехгнездный, или шестигнездныйаппарат, все детали которого, за исключением ванны холодильника, должнысоответствовать нормативно-технической документации, или другие типы аппаратов,обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода (6.4).

Колба круглодонная дляразгонки по ГОСТ25336, типа КРН, вместимостью 100 и 250 см3 для разгонки нефти итемных нефтепродуктов.

Термометр типа ТН-7 [2].

Цилиндры по ГОСТ1770, исполнений 1 и 3, вместимостью 10 и 100 см3.

Секундомер не ниже 2-гокласса точности или песочные часы на 1, 3, 5, 10 и 15 мин.

Горелки газовые срегулятором или электронагреватели с плавным регулированием мощности.

Барометр.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

6.2.2 Подготовка пробы

6.2.2.1 Перед перегонкойнефтепродукты обезвоживают. При большом содержании воды нефтепродукт отстаиваюти сливают, затем обезвоживают.

6.2.2.2 Обводненную нефтьили темный нефтепродукт смешивают с деэмульгатором в герметично закрытом сосудеи нагревают до 40 - 60 °С. Выдерживают при этой температуре 1,5 - 2,0 ч иохлаждают до 20 °С, не открывая сосуда, чтобы избежать потерь легких фракций.При перегонке допускается воды в нефти не более 0,1 - 0,2 %, определенной всоответствии с ГОСТ 2471.

6.2.3 Подготовкааппаратуры

6.2.3.1 Для удаления жидкости,оставшейся от предыдущей перегонки, трубку холодильника протирают внутри мягкойтканью, прикрепленной к медной или алюминиевой проволоке.

6.2.3.2 Колбу промываютлегким бензином и просушивают воздухом. По мере накопления в колбе коксовогоостатка его отмывают хромовой смесью или раствором щелочи либо прожигают вмуфельной печи.

6.2.3.3 Сухим, чистымцилиндром отмеряют 100 см3испытуемого нефтепродукта и осторожнопереливают его в колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы.Объем нефти и темных нефтепродуктов в цилиндре отсчитывают по верхнему мениску.При наливе в колбу нефтепродукт должен иметь температуру (20 ± 3) °С. Дляпарафинистых нефтей и жидких парафинов температура при наливе в колбу должнабыть (33 ± 3) °С.

6.2.3.4 В горловину колбыс продуктом вставляют термометр на плотно пригнанной пробке так, чтобы осьтермометра совпадала с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находился науровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая.

6.2.3.5 Колбы с жидкимпарафином и нефтью ставят на прокладку с внутренним фасонным отверстием 40/50мм. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника припомощи плотно пригнанной пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубкухолодильника на 25 - 40 мм и не касалась стенок последней. Соединения накорковых пробках заливают коллодием. Затем ставят верхний кожух на огнестойкуюасбестовую прокладку, закрывая колбу.

6.2.3.6 При перегонкенефти и темных нефтепродуктов под трубку холодильника ставят чистый сухойцилиндр так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм,но не ниже метки 100 см3и не касалась его стенок. На время перегонкиотверстие цилиндра закрывают ватой или листом фильтровальной бумаги.

6.2.4 Режим охлаждения

6.2.4.1 При перегонке темныхнефтепродуктов, полученных из парафинистых нефтей и имеющих температурузастывания выше минус 5 °С, а также жидкого парафина температура воды в ваннехолодильника в начале перегонки должна быть (50 ± 2) °С, а к концу перегонки можетподниматься до 60 - 70 °С за счет теплообмена.

6.2.4.2 При перегонкенефти в начале температура воды в холодильнике должна быть 0 - 5 °С. Перегонкуведут без подачи проточной воды в холодильник.

При перегонке парафинистыхнефтей при достижении 250 °С температуру воды в холодильнике доводят до 50 °С, добавляя в нее горячуюводу.

6.3 Проведение испытания

6.3.1 Записываютбарометрическое давление и равномерно нагревают колбу так, чтобы до паденияпервой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндрпрошло:

5 - 10 мин - при перегонке нефти;

10 - 15 мин - при перегонкежидких парафинов и темных, нефтепродуктов.

При работе на многогнездномаппарате нагревают колбы поочередно, чтобы между моментами падения первыхкапель из двух различных трубок проходило не менее 2 мин.

6.3.2 Отмечаюттемпературу, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсатас конца трубки холодильника в мерный цилиндр, записывают как температуру началаперегонки (начала кипения).

6.3.3 Затем мерныйцилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра. Далееперегонку ведут с равномерной скоростью 2- 5 см3в 1 мин, чтосоответствует примерно 20 - 25 каплям за 10 с (количество капель за 10 с,соответствующее скорости перегонки 2 - 5 см3в 1 мин, уточняется для каждой трубкихолодильника отдельно). Для проверки скорости перегонки по количеству капельцилиндр отставляют на короткий промежуток времени от конца трубки холодильника.

Начальную перегонку темныхнефтепродуктов ведут так, чтобы скорость отгона первых 8 - 10 см3была 2 - 3 см3 в 1 мин. Далее перегонку ведут со скоростью 4 - 5 см3в 1 мин.

При перегонке нефти скоростьотгона вначале должна быть 2 - 5 см3 в минуту, а затем 2 - 2,5 см3в 1 мин (одна капля в 1 с).

6.3.4 В процессе перегонкипроизводят записи в соответствии с нормативной документацией на испытуемыйнефтепродукт. Эти данные включают показания термометра при указанном процентеотгона или процент отгона при заданном показании термометра.

Показания термометразаписывают с учетом поправок на погрешность термометра, указанных в приложенномк нему свидетельстве, и на барометрическое давление по 6.4.4.

Объем конденсата в цилиндреотсчитывают так же, как указано в 5.4.7.

6.3.5 После достиженияконечной температуры, установленной в нормативной документации на испытуемыйнефтепродукт, нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин изаписывают объем жидкости в цилиндре.

6.3.6 Если в нормативнойдокументации на испытуемый нефтепродукт нормируется температура конца кипения,колбу нагревают до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится нанекоторой высоте, а после этого начинает спускаться. Максимальную температуру,показываемую при этом термометром, записывают как температуру конца кипения.При появлении белых паров анализ считается недействительным. Для такихпродуктов за температуру конца кипения принимают температуру, при которойпроизошла остановка ртутного столбика термометра и еще не появились белые пары.После этого нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин изаписывают объем жидкости в цилиндре.

6.3.7 Перегонку нефтиведут до 300 °С. При этом отмечаюттемпературу начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 150, 160 °С идалее через каждые 20 °С до 300 °С.

6.3.8 Все отсчеты приперегонке ведут с погрешностью не более 0,5 см3и 1 °С.

6.3.9 После прекращениянагрева колбу охлаждают в течение 5 мин, снимают термометр, отсоединяют колбуот трубки холодильника и осторожно выливают горячий остаток из колбы визмерительный цилиндр вместимостью 10 см3.Цилиндр с остатком охлаждают до (20 +3) °С и записывают объем остатка спогрешностью не более 0,1 см3.

6.3.10 Разность 100 см3и суммы объемов конденсата и остатка записывают как процент потерь приперегонке.

6.3.11 При перегонкенефти остаток не измеряют.

6.3.12 При перегонкенеизвестного по фракционному составу нефтепродукта записывают температуруначала перегонки (начала кипения) и температуру, соответствующую отгонам 10;20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 97 %.

После приближенногоустановления марки испытуемого нефтепродукта проводят повторную перегонку поточкам, нормируемым в нормативной документации для этой марки.

За результат испытанияпринимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

6.4 Точность метода

6.4.1 Сходимость

Два результата определений,полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:

2 °С - для температурыначала кипения, температур 10-, 50-, 90 %-ного отгона;

3 °С - для температур 96 -98 %-ного отгона и температуры конца кипения.

6.4.2 Воспроизводимость

Два результата испытаний,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:

7 °С - для температуры начала кипения;

6 °С - для температуры 10 %-ного отгона;

3 °С - для температуры 50%-ного отгона;

7 °С - для температуры 90%-ного отгона;

10 °С - для температуры 96 - 98%-ного отгона и температуры конца кипения.

6.4.3 Расхождения междудвумя последовательными определениями фракционного состава при измеренииобъемов конденсата не должны превышать 1 см3, для остатка -0,2 см3.

6.4.4 Поправкана барометрическое давление

6.4.4.1 Прибарометрическом давлении во время перегонки выше 102,4∙103 Па(770 мм рт. ст.) вводят в показанную термометром температуру (t0) поправку (С) на барометрическое давление по формуле (1).

В таблице 5приведены приближенные поправки.

Таблица 5

°С

Температурный предел, °С

Поправки на 10 мм рт. ст.

11 - 20

0,35

21 - 30

0,36

31 - 40

0,37

41 - 50

0,38

51 - 60

0,39

61 - 70

0,41

71 - 80

0,42

81 - 90

0,43

91 - 100

0,44

101 - 110

0,45

111 - 120

0,47

121 - 130

0,48

131 - 140

0,49

141 - 150

0,50

151 - 160

0,51

161 - 170

0,53

171 - 180

0,54

181 - 190

0,55

191 - 200

0,56

201 - 210

0,57

211 - 220

0,59

221 - 230

0,60

231 - 240

0,61

241 - 250

0,62

251 - 260

0,63

261 - 270

0,65

271 - 280

0,66

281 - 290

0,67

291 - 300

0,68

301 - 310

0,69

311 - 320

0,71

321 - 330

0,72

331 - 340

0,73

341 - 350

0,74

351 - 360

0,75

Примечания

1. Поправкиприбавляют при барометрическом давлении ниже 100,0∙103 Па (750мм рт. ст.) и вычитают при барометрическом давлении выше 102,4∙103Па (770 мм рт. ст.). В пределах барометрического давления от 100,0∙103Па (750 мм рт. ст.) до 102,4∙103 Па (770 мм рт. ст.) поправкине вносят (при наблюдении заданной температуры поправки вносят заранее собратным знаком).

2.Поправка (°С) на 1,33∙103 Па (10 мм рт. ст.) разности между101,3∙103 Па (760 мм рт. ст.) и фактическим давлением Па (ммрт. ст.):

3 °С - длятемпературы 50 %-ного отгона;

7 °С -для температуры 90 %-ного отгона;

10 °С - для температуры 96 - 98 %-ного отгона и температурыконца кипения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Определение фракционного составапри помощи автоматического аппарата

А.1 Назначение и областьприменения (см. раздел 1 настоящего стандарта)

А.2 Сущность метода

100 см3 образцаперегоняют в автоматическом аппарате для перегонки в определенных условиях,соответствующих его природе (таблица А.1). Автоматический аппаратдублирует условия перегонки, указанные в ручном методе.

ТаблицаА.1 - Условияиспытаний (условия испытаний в основном те же, что и приведенные в таблице 1)

Наименование показателя

Значения для групп

1

2

3

4

1. Характеристика образца

 

1.1 Давление пара, кПа

³ 65,5

< 65,5

1.2 Температура начала кипения1), °С

-

£ 100

> 100

1.3 Конечная точка2), °С

£ 250

> 250

2. Подготовка аппаратуры

 

2.1 Выбор температурного диапазона, °С

0 - 300

0 - 400

2.2 Внутренний диаметр отверстия прокладки для колбы, мм

37,5 или 50

50

3. Условия испытания

 

3.1 Температура колбы и термопары термометра сопротивления, °С

13 - 18

£ температуры окружающей среды

3.2 Температура прокладки для колбы и кожуха, °С

£ температуры окружающей среды

-

3.3 Температура приемника и 100 см3 пробы, °С

13 - 18

От 13 до температуры окружающей среды

3.4 Колба, см3 (см. А.4.2)

125

4. Условия проведения испытания

 

4.1 Температура охлаждающей бани2), °С

0 - 1

0 - 4

0 - 601)

4.2 Температура среды, окружающей приемник, °С

13 - 18

В пределах температуры пробы для перегонки ±3 °С

4.3 Время от момента нагревания до температуры начала кипения2), мин

5 - 10

5 - 15

4.4 Время от начала кипения до 5 %-ного отгона, с

60 - 75

-

4.5 Стандартная средняя скорость конденсации от 5 %-ного отгона до образования 5 см3 остатка в колбе2), см3/мин

4 - 5

4.6 Время от образования 5 см3 до конечной точки, мин

3 - 5

£ 5

1) Как указано в таблице 1.

2) Эти параметры установлены по контролю программ

Условия выбираются из программыконтроля, прилагаемой к аппарату. Аппарат регистрирует показания температуры,соответствующие проценту отгона конденсата в виде плавной кривой.

Используя построеннуюкривую, получают значения температуры, скорректированные на барометрическоедавление или процент отгона, или на то и другое.

А.3 Определения - см. 3.

А.4 Аппаратура

А.4.1 Аппарат дляавтоматической перегонки, способный контролировать испытание в соответствии с условиями,указанными в таблице А.1. Выбранная программа может включатьиспользование детектора конца перегонки и системы охлаждения (если необходимо)в зависимости от природы образца.

Технические требования кприбору указаны в инструкции изготовителя.

Примечание - Аппарат для автоматической перегонки даетили температуру конца перегонки, или температуру выкипания. Если необходимозафиксировать температуру конца перегонки, аппарат снабжают оптическим детекторомтемпературы конца перегонки и используют чистые оптические колбы. Хорошиерезультаты дает визуальное определение в чистых колбах для перегонки.

А.4.2Колба вместимостью 125 см3 (рисунок 3).

Примечание - При определении температуры конца перегонки целесообразно применятьколбы с дном и стенками одинаковой толщины.

А.4.3 Холодильник иохлаждающая баня (5.1.2).

А.4.4 Металлический экранили кожух для колбы.

А.4.4.1 Комплект колбы инагревателя должен быть смонтирован в кожухе, который защищает их отсквозняков. Пригоден металлический кожух с открытым верхом и двойными стенками.

А.4.4.2 Дно кожуха должноиметь такую форму, чтобы выплеснувшийся образец мог стекать в приемник. Верхотверстия для стока должен быть закрыт закрепленной проволочной сеткой, чтобыпредотвратить поступление горящего образца в систему стока.

А.4.4.3 Системарегулирования высоты нагревателя должна обеспечивать правильное центрированиеколбы с входом холодильника. Для удобства в эксплуатации регулировочныйшпиндель системы должен проходить сквозь стенки кожуха.

А.4.5 Источник нагрева

Электронагреватель, которыйобеспечивает нагрев от холодного состояния до падения первой капли заустановленный период времени и проведение перегонки с заданной скоростью. Дляэтой цели подходит электронагреватель мощностью от 0 до 1000 Вт.

А.4.6 Подставка для колбы

А.4.6.1 Верхняя частьэлектронагревателя состоит из керамической прокладки или другого жаропрочногоматериала с центральным отверстием установленного размера. Толщина по ободуотверстия от 3 до 7 мм.

Нагреватель должен иметьудобное устройство для установки прокладки на основании.

А.4.6.2 Нагревательноеустройство должно перемещаться таким образом, чтобы конвективный теплообмен сколбой осуществлялся только через отверстие прокладки для колбы.

А.4.7 Приемник вместимостью100 см3 с ценой деления 1 см3. Соответствующие цилиндрыпоставляются изготовителями.

А.4.8 Самописец длярегистрации диаграмм в соответствии с таблицей Б.1.

А.4.9 Датчики температуры

Следует применять платиновыетермометры сопротивления или термопары с характеристиками скорости нарастаниятемпературы, аналогичными характеристикам стеклянных ртутных термометров.Система измерения температуры должна быть сконструирована таким образом, чтобыпоказания температуры в соответствующих интервалах включали те же самыепогрешности на выступающий столбик ртути, как в термометрах IP5C и 6С, ASTM 7Г,7С, 8Г, 8С. Термопары следует калибровать не реже одного раза в месяц.

А.4.10 Стандартизация

Аппаратуру следуетстандартизовать по аппарату для ручной дистилляции.

А.5 Отбор проб - по 5.2.

А.6 Подготовка аппаратуры

Прибор готовят всоответствии с инструкциями изготовителя. Термопару или платиновый термометрсопротивления и температурные пределы калибруют.

А.6.1 Термопару калибруютпотенциометрическим способом.

А.6.2 Для платиновоготермометра сопротивления используют стандартный магазин сопротивления.

Показание индикаторатемпературы следует проверять при перегонке чистого толуола (температуракипения (110,6 ± 0,3) С при 101,3 кПа).

А.7 Подготовка аппаратуры

А.7.1 Доводят относительные температурыколбы, термопары термометра сопротивления, приемника, прокладки для колбы исреды вокруг приемника до температур, необходимых для начала испытаний, иустанавливают прибор в соответствии с инструкциями изготовителя.

А.7.2 Заполняют охлаждающую банюхолодильника с таким расчетом, чтобы покрыть всю трубку холодильниканевоспламеняющимся охладителем, пригодным для поддержания температур, указанныхв таблице А.1,например колотым льдом, водой, раствором этиленгликоля. Допускаетсямеханическое охлаждение.

При использовании колотогольда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы была покрыта всятрубка холодильника.

А.7.3 Удаляют остаточнуюжидкость в трубке холодильника, протирая ее кусочком мягкой ткани без ворса,прикрепленной к жгуту.

А.7.4 Доводят температурупробы до пределов, указанных в таблице А.1. Отмеряют 100 см3пробы в мерный цилиндр и переносят ее в колбу для дистилляции, принимая меры ктому, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.

А.7.5 Вставляюттермопару/термометр сопротивления с пробкой из полихлоропрена, силиконовойрезины, корки или аналогичного материала плотно в горловину колбы так, чтобытермопара/термометр сопротивления находились точно на уровне пароотводнойтрубки (см. инструкции изготовителя).

А.7.6 Колбу с пробойустанавливают на прокладку и с помощью пробки (из полихлоропрена, силиконовойрезины, корки и аналогичного соответствующего материала), через которую проходитпароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника. Закрепляютколбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубкухолодильника на расстояние от 25 до 50 мм.

А.7.7 Приемный цилиндрпомещают в отделение для приемника, чтобы нижний конец холодильной трубкинаходился в центре приемника и входил в него на расстояние не менее 25 мм, ноне ниже отметки 100 см3.

А.7.8 Записываютбарометрическое давление и сразу проводят перегонку.

А.8 Проведение испытания

А.8.1 Устанавливаютрегуляторы прибора в позиции, соответствующие образцу и условиям испытания дляданной группы (см. примечание к 4.1). Нажимают кнопку начала испытания.

А.8.2 Прибор автоматическирегистрирует температуру начала кипения, температуру выкипания и записываеткривую разгонки в координатах температуры испарения - процент отгона. Приборконтролирует промежуток времени между началом испытания и температурой началакипения, установленную скорость перегонки и окончательное регулированиенагрева. После завершения перегонки прибор автоматически выключается.

А.8.3 После охлаждения колбысливают охлажденную жидкость, оставшуюся в колбе, в маленький мерный цилиндр сценой деления 0,1 см3 и отмечают объем. Прибавляют отмеченный объемк проценту отгона, чтобы получить общий процент отгона.

А.8.4 Вычитают общий процентотгона из 100, чтобы получить нескорректированный процент потерь.

А.9 Обработка результатов

А.9.1 По каждому испытаниювычисляют и записывают все данные, требуемые техническими условиями, илизначения, обычно устанавливаемые при испытании пробы.

А.9.2 Заполняют диаграммнуюкарту на самописце, записывают все проценты отгона с точностью до 0,5 %, всепоказания температуры с точностью до 0,5 °С и барометрическое давление сточностью до 0,1 кПа (1 мбар). Если используется печатающее устройство,проценты отгона выражают в миллиметрах, а температуру с точностью до 0,5 °С.

А.9.3 Если в отчетезаписывают температуру, скорректированную на барометрическое давление 101,3 кПа(1013 мбар) (см. последний абзац настоящего пункта), поправку следует применятьк каждому показанию температуры при помощи формулы (А.1) Сиднея-Янга, какприведено ниже, или используя данные таблицы 3.

После внесения поправок иокругления каждого результата с точностью до 0,5 °С во всех дальнейшихрасчетах и составлении отчета следует применять скорректированные показаниятемпературы.

Поправку С0 прибавляют алгебраически котмеченному показанию температуры t0 (см. таблицу 3).

С0 = 0,00009 (101,3 - Р0)(273 + t0),                                              (A.1)

где Р0- барометрическое давление,кПа, преобладающее во время испытания;

t0 - отмеченное показание температуры, °С.

Показания температуры должныбыть скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), за исключением случаев,когда в характеристике продукта, технических условиях или соглашении междупокупателем и продавцом указано, что поправки не нужны или поправку следуетсделать на другое давление. При составлении отчета следует указать отмеченноедавление и внесение поправок.

А.9.4 После внесенияпоправок на барометрическое давление в показания термометра, если это требуется,нет необходимости производить дальнейшие вычисления для записи температурыначала кипения, температуры конца перегонки, конечной точки (температурывыкипания), температуры разложения, процента отгона, общего процента отгона ивсех пар соответствующих значений, включающих процент отгона и показаниятермометра. Процент потерь и процент остатка вычисляют в соответствии сразделом 3.

А.9.5 Желательно, чтобызапись данных основывалась на соотношении показаний термометра и процентавыпаривания при анализе проб бензина или другого продукта группы 1 по таблице А.1,или в том случае, если процент потерь больше 2,0. В противном случае записьданных основывается на соотношении показаний термометра и процента выпариванияили отгона.

В каждом отчете должно бытьчетко указано, на чем основана запись данных.

А.9.6 Для составления отчетапо проценту выпаривания при определенных показаниях термометра прибавляютпроцент потерь к каждомуполучаемому проценту отгона при установленном показании термометра и записываютэти результаты как скорректированный процент выпаривания.

А.9.7 Для внесения в отчет показанийтермометра при указанном проценте выпаривания применяют графический и расчетныйметоды и указывают в отчете, какой из методов был применен.

а) Графический метод

Из каждого установленногопроцента выпаривания вычитают потери при перегонке с целью вычислениясоответствующего процента отгона и определяют по кривой перегонки показаниетермометра, соответствующее этому проценту отгона.

б) Расчетный метод

Для получениясоответствующего процента отгона вычитают потери при перегонке из каждогоустановленного процента испарения. Используя кривую перегонки, полученную спомощью автоматического прибора, или кривую зависимости процента отгона отнескорректированной температуры, вычисляют требуемое показание термометра Т в °С при установленном процентеотгона R по формуле (А.2).

,                                                            (A.2)

где ТH- показаниетемпературы, соответствующее проценту отгона RH, °C;

TL - показание температуры, соответствующее процентуотгона RL, °C;

R- процент отгона,соответствующий установленному проценту выпаривания;

RH - процент отгона, близкий и выше R,при которомотмечалось показание температуры ТH;

RL - процент отгона, близкий и ниже R,при которомотмечалось показание температуры TL.

Примечания

1. Значения, полученные расчетным методом,зависят от степени отклонения кривой перегонки от прямой линии.

По расчетному методу процентные интервалымежду последовательными точками данных температур должны быть не более, чемуказано для точек температур начала кипения, температуры выкипания, температурыконца перегонки, 5 % и 95 % отгона и при каждом кратном 10 %-ном отгоне от 10до 90 % включительно.

2. Пример, иллюстрирующийрасчетный и графический методы, приведен в приложении Б.

А.9.8 Если показаниятемпературы скорректированы на давление 101,3 кПа (1013 мбар), то фактическиепотери должны быть скорректированы на давление 1013 мбар в соответствии снижеприведенным уравнением (А.3). Соответствующий скорректированныйпроцент отгона рассчитывается на основе процента отгона, превышающегофактический на то же значение, на которое скорректированы потери меньшихфактических потерь.

При составлении отчетаследует отметить применение поправок.

Скорректированныепотери = AL + В,                              (А.3)

где L - процент потерь, рассчитанныйна основе данных испытания;

А иВ - числовыеконстанты, зависящие от преобладающего барометрического давления. Значения этихконстант приведены в таблице 4.

А.10 Точность

Точность метода приведена втаблице А.2.

Таблица А.2

Наименование показателя

Сходимость, °С

Воспроизводимость, °С

1. Отгон:

 

 

20 - 70 %

1,2 + 1,38S

2,9 + 3,94S

10 - 80 %

1,2 + 1,38S

3,0 + 2,63S

5, 90 и 95 %

1,1 + 1,08S

2,0 + 2,49S

2%

3,5

2,6 + 1,87S

2. Температура:

 

 

начало кипения

конец кипения

3,5

3,5

8,5

10,5

Примечание - S - среднее зн

Stroy.Expert
65,81 75,32