ГОСТ 21216.6-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕГЛИНИСТОЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ИМАГНИЯ
В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом МежгосударственногоСовета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ МежгосударственнымСоветом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа стандартизации |
Кыргызская Республика |
Кыргызстандарт |
Республика Молдова |
Госдепартамент Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением КомитетаРоссийской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 №160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93 введен в действие непосредственнов качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.6-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ Метод определения кальция и магния в водной вытяжке Clay raw materials. Method for |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт устанавливает объемныйкомплексонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжкеглинистого сырья для керамической промышленности.
Метод основан на титровании кальция растворомтрилона Б в присутствии индикатора флуорексона в щелочной среде при рН - 12-13и магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора хром темно-синего илиэрнохром-черного Т в щелочной среде при рН 10.
1.1. Метод отбора проб и общие требования к методуопределения кальция и магния в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105-110 °С.
Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции.
Весы лабораторные 4-го класса точности.
Конические колбы вместимостью 300, 1000 см3.
Колба Бунзена.
Воронка Бюхнера.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калия гидроксид по ТУ 6-09-50-2322-77, раствор 200г/дм3. После отстаивания раствор фильтруют в бутыль, защищенную отвоздуха.
Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием всоотношении 1:50.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохромчерный Т.
Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленныйследующим образом : 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см3 аммиакав мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки иперемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты,2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3. Раствор,приготовленный с помощью стандарт-титра.
3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
3.2. Для проведения анализа берут навеску глинистогосырья массой 100 г на 1 дм3 воды.
Масса навески может быть уменьшена при условиивыполнения соотношения навески и воды 1:10.
4.1. Навеску глинистого сырья помещают в коническуюколбу вместимостью 1000 см3, приливают свежекипяченую воду,закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15мин.
Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затемфильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром «синяя лента» вколбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют дляопределения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.
4.2. Для определения кальция отбирают аликвотнуючасть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3,прибавляют 50 см3 воды, 10 см3 раствора гидроксида калия,флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до измененияокраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной частизависит от концентрации кальция в растворе.
4.3. Для определения суммы кальция и магния отосновного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 5 см3аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (илиэрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б доизменения окраски от винно-красного до синего.
5.1. Концентрацию кальция (Х), мг-экв/дм3или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
Х = V1 × R × N,
где V1 - объем растворатрилона Б, израсходованный на потребление, см3;
К - коэффициент пересчета наобъем 1 л воды;
N - нормальность растворатрилона Б.
5.2. Концентрацию магния (Х), мг-экв/дм3 или мг-экв/100 г сухоговещества, вычисляют по формуле
Х = (V2 - V1) × N × К,
где V1 - объем трилона Б,израсходованный на титрование кальция, см3;
V2 - объем трилона Б,израсходованный на титрование суммы кальция и магния;
К - коэффициентпересчета на объем исходного раствора;
N -нормальность раствора трилона Б.
5.3. Расхождение результатов параллельныхопределений не должно превышать значений, указанных в табл. 1 и 2.
5.4. Если расхождение результатов параллельныхопределений превышает приведенное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднееарифметическое результатов двух параллельных определений.
Массовая доля кальция, мг-экв/дм3 |
Допускаемое расхождение, мг-экв/дм3 |
До 0,2 |
0,02 |
Свыше 0,2 до 1,0 |
0,05 |
Свыше 1,0 |
0,1 |
Массовая доля кальция, мг-экв/дм3 |
Допускаемое расхождение, мг-экв/дм3 |
До 0,1 |
0,01 |
Свыше 0,1 до 1,0 |
0,03 |
Свыше 1,0 |
0,06 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 |
2.1 |
ГОСТ 3760-79 |
2.1 |
ГОСТ 3773-72 |
2.1 |
ГОСТ 10652-73 |
2.1 |
ГОСТ 21216.0-93 |
1.1; 3.1 |
ТУ 6-09-50-2322-77 |
2.1 |