ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР
ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ

ГОСТ 20287-91

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур
текучести и застывания

Petroleum products. Methods of test for
flow point and pour point

ГОСТ
20287-91

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандартраспространяется на нефтепродукты и устанавливает два метода:

А - определение температурытекучести;

Б - определение температуры застывания.

Сущность методов заключаетсяв предварительном нагревании образца испытуемого нефтепродукта с последующимохлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образецостается неподвижным. Указанную температуру принимают за температурузастывания.

Наиболее низкую температуру,при которой наблюдается движение нефтепродуктов в условиях испытания, принимаютза температуру текучести.

1.МЕТОД А

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

1.2.Аппаратура, реактивы и материалы - по разд. 4 приложения.

Кроме того используют:

термометр любого типа дляизмерения температуры охлаждающей смеси с градуировкой шкалы 1 °С;

баню масляную, водяную иливоздушную;

твердую углекислоту по ГОСТ12102 или твердую углекислоту, полученную дросселированием жидкой углекислоты вплотный мешок,ацетон по ГОСТ 2603,или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ18300, или спирт сырец по ГОСТ 131, или спиртэтиловый регенерированный, или нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД - длятемператур до минус 57 °С;

секундомер любого типа.

Примечания:

1.Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечиватьпроведение испытания.

2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 поТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью,указанной в стандарте.

1.3. Проведение испытаний иобработка результатов (см. приложение,разд. 5и 6).

2.МЕТОД Б

2.1.Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

2.2.1. Пробиркастеклянная со сферическим дном, высотой (160 ± 10) мм, внутренним диаметром (20± 1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от днадолжна быть несмываемая кольцевая метка.

Бумага фильтровальнаялабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка проволочная.

Вата гигроскопическая.

Воронка для фильтрования.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ4166.

Натрий хлористый по ГОСТ4233.

Кальций хлористый по ТУ6-094711, обезвоженный.

Муфта стеклянная с вогнутымили сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм, внутренним диаметром (40 ± 2) мм.

Пробка корковая илирезиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центредля термометра.

Термометры типа ТИН-3, ТН-8по ГОСТ400, ТН-6 по ТУ 92.887017.

Термометр любого типа дляизмерения температуры охлажденной смеси с градуировкой шкалы 1 °С.

Баня произвольной формы и размеров.Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства илиохлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторныеаппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведениеиспытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.

Охлаждающие смеси - по приложению, п. 4.7.

2.3. Подготовка киспытанию

2.3.1. При наличии водынефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительнымотстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.

Дальнейшая осушка продуктовдостигается различно.

Легкоподвижные продуктывзбалтывают периодически в течение 10 - 15 мин со свежепрокаленным и измельченнымсульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруютчерез сухой фильтр.

Вязкие нефтепродуктыподогревают до температуры не выше 45 °С и фильтруют через слоикрупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стекляннуюворонку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль.Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-триворонки.

2.3.2.Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так,чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковойпробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы онпроходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм отдна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении нанижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковуюпробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

2.3.3. Пробирку с продуктоми термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры(50 ±1) °С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.

2.4. Проведение испытания

2.4.1.Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ееснаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находилисьприблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтойзакрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют прикомнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры(35 ± 5) °С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температурукоторой предварительно устанавливают на 5 °С ниже намеченной для определениятемпературы застывания.

Во время охлаждения продуктаустановленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.

Когда продукт в пробиркепримет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняютпод углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении итечение 1 мин.

После этого пробирку смуфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту инаблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.

При определении температурызастывания ниже 0 °С в муфту перед испытанием помещают 0,5 - 1,0 см3серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.

2.4.2. Если менисксместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С и проводят новое определение притемпературе на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуремениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилосьопределение, ниже минус 20 °С, то перед новым определением для предохраненияпробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку спродуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, покапродукт не примет температуру минус 20 °С, и только после этого пробирку помещают вводяную баню.

2.4.3. Если мениск несместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) °С,проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущейдо тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

2.4.4. После нахожденияграницы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определениеповторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, покане будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остаетсянеподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше онсдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

2.4.5. Для установлениятемпературы застывания продукта проводят два определения, начиная второеопределение с температуры на 2 °С выше установленной припервом определении.

2.4.6. При проверке температурызастывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещаетсяли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2 - 2.4.1при температуре на 2 °С выше температуры, установленной стандартами наконкретную продукцию.

2.5. Обработка результатов

За температуру застыванияиспытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двухопределений.

2.6. Точность метода

2.6.1. Сходимость

Два результата определений,полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительнойвероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 °С.

2.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-нойдоверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Аутентичный перевод текстаМеждународного стандарта ИСО 3016. «Масла нефтяные. Метод определениятемпературы текучести».

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международныйстандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного маслалюбого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел инедистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Температура текучести - самаянизкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденномсостоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

После предварительногонагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3 °Спроверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которойнаблюдается движение масла, считается температурой текучести.

4. АППАРАТУРА (см. чертеж)

4.1. Пробирка плоскодонная изпрозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30 - 33,5 мм, а высота 115 - 125мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3,а также верхний и нижний допускаемые уровни, причём допускается отклонение отлинии объема пробы ±3 мм.

4.2.Термометры частичного погружения (таблица)

Наименование показателя

Характеристика термометров для определения температуры текучести

высокой

низкой

Диапазон шкалы, °С

От -30 до +50

От -80 до +20

Глубина погружения, мм

108

76

Цена деления, °С

1

1

Удлинение линии через каждые

5 °С

Оцифровка через каждые

10 °С

Погрешность шкалы, °С:

0,5

-

до деления минус 33 °С

-

1

до деления ниже минус 33 °С

-

2

Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более

100

60

Общая длина, мм

231 ± 5

232 ± 5

Диаметр столбика, мм

7 - 8

Длина резервуара (шарика), мм

7 - 9,5

8 - 9,5

Диаметр резервуара, мм

5,5 - 7,0

5,0 - 6,5

Расстояние от дна резервуара, мм:

 

 

до деления минус 38 °С

120 - 130

-

до деления минус 57 °С

-

120 - 130

Расстояние от дна резервуара, мм:

 

 

до деления 49 °С

195 - 205

-

до деления 20 °С

-

182 - 196

4.3. Пробка для пробирки сотверстием в центре для термометра.

4.4. Муфта водонепроницаемая,цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутреннийдиаметр которой на 9,5 - 12,5 мм больше наружного диаметра плоскодоннойпробирки.

4.5. Диск из пробки иливойлока толщиной 6 мм и диаметром, равным внутреннему диаметру муфты.

4.6. Прокладка кольцеобразнойформы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодоннойпробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлокаили другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму.Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.

4.7. Охлаждающая баня

Размеры и форма бани являютсяпроизвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты ввертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10 °С требуетсянесколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающихсмесей поддерживается необходимая температура.

Примечание. В зависимостиот требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

до +10 °С -лед или вода;

до -12 °С -дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

до -26 °С -дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

до -57 °С - твердая углекислота и ацетон или лигроин*.

* Эту смесь готовят следующим образом: внакрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количествоацетона или лигроина до температуры минус 12 °C или ниже при помощи смеси льда с солью. Дляполучения требуемой температуры к охлажденномуацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту. При необходимости ее можноприготовить следующим образом: переворачивают цилиндр с жидкой двуокисьюуглерода и осторожно сливают в мешок из замши требуемое количество двуокисиуглерода, которая в результате быстрого испарения превращается в твердуюуглекислоту.

Прибор для определениятемпературы текучести

1 - диск; 2 - баня; 3 - прокладка;4 - пробирка; 5 - муфта; 6 -корковая пробка; 7 - термометр

5. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ

5.1. Впробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленнымиотметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при которомего легко вылить в пробирку.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45°С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то передиспытанием пробу выдерживают а течение 24 ч при комнатной температуре.

5.2. Прииспытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкойи вставляют термометр (п. 4.2), а если температура текучести выше 39 °С, то используют термометр,описанный в примечании 1. Необходимо, чтобы пробка плотнозакрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра былпогружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм нижеповерхности масла (см. примечание 2).

Примечания:

1. Припроведении испытании выше 39 °С допускается применять любой термометр сдиапазоном шкалы от 32 до 105 °С. Рекомендуется применять термометр полногопогружения с ценой деления 0,5 °С.

2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной илитолуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степеньюпомутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно,рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно передиспытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0 °Сболее чем на 1 °С, необходимо повторно проверить перед испытанием.

5.3. Масло в пробиркеподвергают предварительной обработке, приведенной в пп. 5.3.1 - 5.3.3.

5.3.1. Масла стемпературой текучести от плюс 33 °С во минус 33 °С

Масло нагревают безперемешивания до 45 °С в бане с температурой 48 °С, затем охлаждают до 36 °Сна воздухе или в водяной бане с температурой 25 °С. Далее поступают, какуказано в п. 5.4.

5.3.2. Масла стемпературой текучести выше 33 °С

Масло нагревают в водянойбане без перемешивания до 45 °С или до температуры, приблизительно на 9 °Спревышающей предполагаемую температуру текучести (см. п. 5.2,примечание 1). Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.3.3.Масла с температурой текучести ниже минус 33 °С

Масло нагревают, как указанов п. 5.3.1,и охлаждают до 15 °С в водяной бане с температурой 7 °С. Вынимают термометр дляопределения высокой степени помутнения и помещают термометр для низкой степенипомутнения. Далее поступают, как указано в п. 5.4.

5.4.Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробиркунадевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружнаяповерхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.

5.5. Температуру вохлаждающей бане поддерживают от минус 1 °С до плюс 2 °С. Устанавливают муфту спробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мммуфты выступало из охлаждающей среды.

5.6. После охлаждения масла иначала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы ненарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушениегубчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.

5.7. Начиная с температуры,которая на 9 °С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющихтемпературу текучести выше 33 °С или на 12 °С выше температуры текучестидля остальных масел, через каждые 3 °С,осторожновынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл,при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не долженпревышать 3 с. Если при достижении температуры 9 °С наблюдается подвижностьмасла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус15 до минус 18 °С (см. примечание). Если при температуре минус 6 °С наблюдаетсяподвижность масла, сосуд в другой муфте переносят вбаню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5 °С.

Для определения очень низкойтемпературы текучести необходимы дополнительные бани, при этом температуракаждой бани должна быть на 17 °С ниже температуры предыдущей бани. Пробиркупереносят в следующую баню, если температура масла на 27 °C вышетемпературы новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучестьмасла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении инаблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либосмещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу жепомещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3 °С нижепредыдущей.

Примечание. Муфта может быть оставлена в бане илиперемещена с пробиркой. Не следует помешать пробирку непосредственно вохлаждающую среду.

5.8.Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет,если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записываютпоказания термометра.

5.9.Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятногокотельного топлива в соответствии с пп. 5.1 - 5.8, является максимальнойтемпературой текучести (см. примечание). При необходимости определяютминимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают приперемешивании до 105 °С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36 °Си определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1 - 5.8.

Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45 °С в течение предшествующих24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагреваютдо 100 °С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Расчет

Прибавляют 3 °С ктемпературе, записанной по п. 5.8.

6.2. Точность определения

6.2.1. Сходимостьрезультатов

Расхождение междурезультатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом,не должно превышать 3 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.2. Воспроизводимостьрезультатов

Результаты, полученныеразными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются болеечем на 6 °С (при 95 %-ном доверительном уровне).

6.2.3. Особый случай (см.п. 5.9)

При испытании масел всоответствии с п. 5.9 не может бытьполучена воспроизводимость результатов, указанная в п. 6.2.2, так как эти масла имеютаномальные температуры текучести, зависящие от их термических свойств.

Примечание. Характерным свойством этих масел является то,что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет натемпературы текучести. Минимальная температура текучести, определенная поспециальной методике, приблизительно дает значение приведеннойвоспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение,зависящее от термических свойств масел.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

В протоколе испытанияуказывают температуру текучести. Если необходимо, то указывают максимальную илиминимальную температуру текучести и дают ссылку на настоящий международныйстандарт.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАНИ ВНЕСЕН Министерством Нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленностиСССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Т.Г.Скрябина, канд. техн. наук;Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук;Л.А. Садовникова, канд. техн. наук;Н.М. Королева

2. УТВЕРЖДЕН ИВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлениюкачеством продукции и стандартам от 13.05.91 № 671

3. Стандарт вчасти метода А предусматривает прямое применение МС ИСО 3016-74 сдополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25262-82, ГОСТ 20287-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 131-67

1.2

ГОСТ 400-80

2.2.1

ГОСТ 2517-85

2.1

ГОСТ 2603-79

2.1

ГОСТ 4166-76

2.2.1

ГОСТ 4233-77

2.2.1

ГОСТ 6613-86

2.2.1

ГОСТ 12026-76

1.2

ГОСТ 12162-77

1.2

ГОСТ 18300-87

1.2

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1994 г.

СОДЕРЖАНИЕ

 

Stroy.Expert
65,81 75,32