ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца

ГОСТ 9853.18-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯМАРГАНЦА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническимкомитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским ипроектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины постандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом постандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета РоссийскойФедерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-стмежгосударственный стандарт ГОСТ 9853.18-96 введен в действие непосредственно вкачестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

ГОСТ 9853.18-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения марганца

Sponge titanium.
Method for determination of manganese

Датавведения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определениямарганца в губчатом титане (при массовой доле марганца от 0,0005 % до 0,1 %) поГОСТ 17746.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганцадо марганцевой кислоты йодатом калия (натрия) и последующем измеренииоптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,утверждения, регистрации и применения

ГОСТ4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Техническиеусловия

ГОСТ 10929-76Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14261-77Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титангубчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1Общие требования к методу анализа - по ГОСТ25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю марганца определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точкастроится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный,или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная иразбавленная 1:1 и 2:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и1:4.

Кислота соляная (хлористоводородная) по ГОСТ 14261.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, разбавленный1:1, и раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

Калия перманганат (калий марганцовокислый), стандарт-титр по действующемунормативному документу.

Натрия йодат (натрий йоднокислый) метакристаллический по действующемунормативному документу, раствор массовой концентрации 50 г/дм3готовят: 25 г йодата натрия растворяют в 400 см3 горячей азотнойкислоты (1:4), охлаждают и разбавляют до 500 см3 раствором азотнойкислоты.

Марганец металлический по ГОСТ6008.

Стандартные образцы по ГОСТ8.315.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: раствор перманганата калия молярной концентрации 0,02 моль/дм3,приготовленный из стандарт-титра (фиксанала), переводят в мерную колбувместимостью 1000 см3, приливают 10 см3 серной кислоты,разбавленной 1:1, по каплям добавляют раствор пероксида водорода (1:1), принепрерывном перемешивании до обесцвечивания раствора, доливают водой до метки иперемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0011 г марганца.

Раствор А¢: 1,1 гметаллического марганца растворяют при нагревании в 20 см3хлористоводородной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1-2 см3азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мернуюколбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А¢содержит 0,0011 г марганца.

Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбувместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000022 г марганца.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 0,1-1,0 г помещают в два стакана вместимостью 100 см3,приливают 45 см3 серной кислоты, разбавленной 2:5, накрывают часовымстеклом или стеклянной воронкой и растворяют при нагревании.

По окончании растворения пробы в раствор по каплям добавляют растворпероксида водорода до исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор упариваютдо паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 15 см3воды, 7 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3, в один из стакановвводят 15 см3 раствора йодата натрия (или примерно 0,5 г сухогокристаллического) и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают, переводят вмерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки иперемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длиневолны 530 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор пробы без добавления йодата натрия(калия).

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми стакановвместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000044; 0,000011; 0,000022;0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 г марганца.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта и служитраствором сравнения.

Во все стаканы приливают 12 см3 раствора серной кислоты,разбавленной 2:5, добавляют 15 см3 воды, 7 см3 раствораазотной кислоты (1:3) и нагревают до кипения. Далее поступают, как указано в5.1.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле

                                                                                                                                      (1)

где т1- масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа(при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемыхзначений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля марганца

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От

0,0005

до

0,0020

включ.

0,0002

0,0003

0,0002

Св.

0,0020

»

0,0080

»

0,0008

0,0009

0,0007

»

0,008

»

0,030

»

0,002

0,003

0,002

»

0,030

»

0,100

»

0,010

0,011

0,010

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартномуобразцу в соответствии с ГОСТ25086.

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок всоответствии с ГОСТ25086.

Добавками является стандартный раствор А'.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-горазряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определениемарганца, фотометрический метод

 

Stroy.Expert
56,76 69,63