ГОСТ 8.556-91 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики определения состава и свойств проб вод. Общие требования к разработке

ГОСТ 8.556-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА
И СВОЙСТВ ПРОБ ВОД

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К РАЗРАБОТКЕ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ВОД

Общие требования к разработке

State system for ensuring the uniformity of measurements. Methods for determination of waters samples composition and properties. General requirements for development

ГОСТ

8.556-91

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандартустанавливает требования к разработке методик определения состава и свойствпроб природных, питьевых и сточных вод.

Стандарт не устанавливаеттребований к методикам определения состава и свойств проб технологических иоборотных вод.

Стандарт разработан вразвитие ГОСТ8.010*.

*На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

Все правила и требованиянастоящего стандарта обязательны к применению.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. К методикам определениясостава и свойств вод (далее - методикам) относят методики количественногохимического анализа проб вод и методики измерений характеристик свойств пробвод.

1.2. Методики, требования кразработке которых (или аттестации разработанных ранее) установлены настоящимстандартом, предназначены для применения органами государственного контроля зазагрязнением и состоянием природной среды, органами государственногосанитарного надзора за качеством питьевых вод (далее - органамигосударственного санитарного надзора), органами государственной службынаблюдения за уровнем загрязнения природной среды, а также отраслями,отдельными или группами предприятий для оценки загрязнения вод.

1.3. Методики, применяемые вцелях государственного контроля за загрязнением и состоянием природной среды игосударственного санитарного надзора, регламентируют государственнымистандартами и другими нормативно-техническими документами (далее - НТД)Минприроды СССР или Минздрава СССР.

Методики, применяемыеорганами государственной службы наблюдения за уровнем загрязнения природнойсреды и отраслями для оценки загрязнения вод (отраслевые методики),регламентируют отраслевыми стандартами и НТД.

Методики, применяемые дляоценки загрязнения вод на предприятии, в объединении, концерне, ассоциации,консорциуме и т.п. (методики предприятия, объединения, концерна, ассоциации,консорциума и т.п. - далее методики предприятия), регламентируют стандартами идругими НТД предприятия.

1.4. Результаты, полученныепо методикам, применяемым органами государственного контроля за загрязнением исостоянием природной среды и государственного санитарного надзора, являютсяприоритетными для принятия природоохранных и здравоохранительных решений,предъявления исков, взыскания штрафов и т.п.

1.5. Термины, применяемые внастоящем стандарте, и их пояснения, приведены в приложении 1.

2. РАЗРАБОТКА МЕТОДИК

2.1. Методики разрабатываюттехнические комитеты по стандартизации или организации и предприятия,компетентные в области контроля состава и свойств вод в соответствии со своейспециализацией под руководством:

базовой организацииметрологической службы (далее - БОМС) Минприроды СССР или БОМС Минздрава СССР(в части питьевых вод) - для государственных стандартов и других НТД МинприродыСССР или Минздрава СССР;

БОМС, за которыми закрепленывопросы охраны природы, или уполномоченных ими организаций - для отраслевыхметодик и методик предприятий.

Примечания:

1. Если государственные стандарты на методикиопределения разработаны без участия БОМС Минприроды СССР или БОМС МинздраваСССР, то они подлежат экспертизе в этих БОМС.

2. При необходимости экспертизугосударственных стандартов Минприроды СССР или Минздрава СССР на методикиопределения проводят метрологические институты Госстандарта СССР поспециализации.

3.БОМС Минприроды СССР проводит выборочную экспертизу отраслевых методик иметодик предприятий.

2.2.Разработку методик осуществляют с учетом требований ГОСТ 8.010.

2.3.При оформлении исходных требований на разработку методики нормы погрешностирезультатов определений устанавливают в виде характеристик, рекомендованных МИ1317, с учетом требований ГОСТ 27384 и РД 50-674.

Характеристику объектаопределения задают с указанием типа вод, требований к ограничению содержаниямешающих компонентов вод и т.п.

2.4.Этапы разработки методик должны предусматривать:

выбор варианта решения наоснове анализа и обобщения литературных данных (в первую очередь международных документови государственных стандартов, унифицированных методов анализа и т.п.);

выбор технических средств(измерительных установок, средств измерений, устройств), используемых реактивови материалов;

выбор или создание образцов(стандартных образцов, аттестованных смесей, веществ известного состава по РД50-674) для градуировки средств измерений, аттестации методики и контроляпогрешности результатов определений (при необходимости);

разработку алгоритмапроведения определения, установление мешающих факторов и способов ихустранения;

определение сигналахолостого опыта (при необходимости);

установление диапазоназначений определяемого компонента и допускаемых значений содержания мешающихкомпонентов пробы (для методик, применяемых при контроле содержания компонентовна уровне предела допускаемой концентрации (ПДК), нижняя граница диапазоназначений определяемого компонента Cн должна удовлетворятьусловию

Cн + D £ ПДК,

где D - полуширина интервала, вкотором погрешность методики находится с принятой вероятностью Р;

опробование на искусственныхсмесях (имитаторах вод) и реальных водах;

проведение исследований поустановлению характеристик погрешности методик;

выбор алгоритма контроляпогрешности результата определения при реализации методики (при необходимости)и установление нормативов контроля;

разработку проектадокумента, регламентирующего методику;

метрологическую аттестациюметодики, включая разработку программы экспериментального определенияхарактеристик погрешности методики определения или ее составляющих, если ихэкспериментальное определение предусматривается на стадии метрологическойаттестации;

утверждение документа,регламентирующего методику (при положительных результатах метрологическойаттестации).

2.5. Наметрологическую аттестацию представляют документы по ГОСТ 8.010:

исходные требования наразработку методики;

проект документа наметодику;

программу, регламентирующуюалгоритм проведенных исследований по установлению характеристик погрешностиметодики определения или ссылки на документ, ее регламентирующий, и полученныерезультаты исследований.

2.6. В зависимости отсложности методики, полноты и качества исходной информации, использованной приее разработке, а также полученных в процессе исследования характеристикпогрешности методики определения в процессе метрологической аттестации проводятметрологическую экспертизу документов, перечисленных в п. 2.5, или дополняют ее проведением специальныхисследований характеристик погрешности или ее составляющих.

2.7. Впроцессе метрологической экспертизы устанавливают:

соответствие представленногодокумента на методику требованиям ГОСТ 8.010;

правильность выбора метода исредств измерений (в т.ч. стандартных образцов и аттестованных смесей),реактивов, материалов;

правильность проведенияисследований по установлению характеристик погрешности методики;

соответствие погрешностиметодики определения нормам погрешности (при их наличии);

обоснованность алгоритмаконтроля погрешности результатов определения при реализации методики.

2.8. Если на стадииметрологической аттестации методики по результатам метрологической экспертизыпринимают решение о проведении специальных исследований, то характеристикипогрешности методики определения и ее составляющих могут быть установлены наоснове экспериментальных исследований, выполненных в соответствии с алгоритмом,регламентированным программой метрологической аттестации или на основе данныхлабораторного архива.

2.8.1.В программе экспериментальных исследований должны быть указаны:

конкретные типы реальныхвод, для которых предназначена методика, и число проб воды каждого типа,необходимых для проведения аттестации (не менее 5);

диапазон значенийопределяемого компонента, для которого должна быть проведена аттестацияметодики;

способ установленияхарактеристик погрешности методики определения (с учетом ГОСТ 8.010);

средства метрологическойаттестации (в зависимости от выбранного способа оценивания погрешностиметодики): стандартные образцы по ГОСТ8.315, аттестованные смеси по МИ 858, вещества известного состава по РД50-674, растворы реактивов, другая аттестованная методика;

алгоритм оцениванияхарактеристик погрешности или ссылка на документ, регламентирующий алгоритм оценивания(с учетом выбранного способа оценивания погрешности методики определения);

проверка обоснованностиназначения нормативов оперативного контроля характеристик погрешностирезультатов определений;

форма и порядокпредставления результатов экспериментальных исследований (способы выражения иформы представления характеристик погрешности методик определения должнысоответствовать указанным в таблице).

2.8.2. Алгоритм оцениванияхарактеристик погрешности методик определения, разрабатываемых в виде государственныхстандартов, других НТД Минприроды СССР и Минздрава СССР и отраслевых методикдолжен предусматривать реализацию эксперимента в условиях межлабораторнойвоспроизводимости.

2.8.3. Установлениехарактеристик погрешности методики определения или ее составляющих на основеданных лабораторного архива допустимо, если данные архива располагаютинформацией о результатах анализа не менее 30 проб вод, отвечающих требованияматтестуемой методики и охватывающих диапазон значений определяемого компонента,а результаты анализа были получены двумя операторами на разных комплектахпосуды, реагентов и средств измерений.

2.8.4. При метрологическойаттестации методик определения обобщенных характеристик состава и свойств пробвод (редокс-свойств, мутности, цветности, электропроводности, Уф-поглощения,общего азота, общего органического углерода, общего фосфора и др.), а такжерастворенных газов допускается ограничиться оцениванием только случайнойсоставляющей погрешности в условиях внутрилабораторной воспроизводимости.

2.9. Организация,осуществляющая проведение метрологической аттестации, по результатам аттестацииоформляет заключение (при необходимости), к которому прилагается протокол,содержащий результаты экспериментальных исследований (при условии ихпроведения).

2.10. При положительномзаключении оформляют свидетельство о метрологической аттестации методики(приложение 2).

2.11. Допускается проведениеметрологической аттестации отраслевых методик и методик предприятийорганизациями Минприроды СССР, метрологическими институтами Госстандарта СССР.

2.12. Расширение областиприменения аттестованной методики (возможность использования методики дляанализа других типов вод) предусматривает ее проверку путем статистического контроляполученных характеристик погрешности результатов определения на соответствиенормативам контроля, установленным с учетом требований к погрешностирезультатов определения состава и свойств проб вод, планируемых для анализа.Результаты контроля оформляют протоколом. При положительных результатахоформляют оборотную сторону свидетельства о метрологической аттестации методики(приложение 3),содержащую сведения об уточненной области ее применения и результаты контроля.

Способы выражения и формыпредставления характеристик погрешности методик определения

ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ

Форма 1

Форма 2

Первый способ выражения

Наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения погрешности методики определения - s (D)

Границы интервала (нижняя - Dн, верхняя - Dв), в которых погрешность методики определения находится с принятой вероятностью Р - (Dн, Dв), Р

Второй способ выражения

Наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности методики определения (показатель воспроизводимости) - s (D) и наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения неисключенной систематической составляющей погрешности методики определения - s (D)

Наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности методики определения (показатель воспроизводимости) - s (D) и границы (нижняя - Dн.с, верхняя - Dв.с) интервала, в которых неисключенная систематическая составляющая погрешности методики определения находится с принятой вероятностью Р - (Dн.с, Dв.с), Р

Примечания:

1. Приодинаковых числовых значениях (без учета знаков) нижних и верхних границхарактеристик погрешности соответственно указываются перед характеристикамизнаки «±». В противном случае границы указывают отдельно, каждую сосвоим знаком.

2. В таблицеприведены обозначения для характеристик абсолютной погрешности. Для обозначенияхарактеристик относительной погрешности знак √D заменяется на δ.

3.Рекомендуемое значение доверительной вероятности - 0,95.

4. Характеристики погрешности могут бытьпредставлены в виде формул, таблиц, графиков.

2.13. Порядок утверждения ивведения в действие государственных стандартов на методики определениярегламентируют государственными стандартами государственной системыстандартизации, отраслевых методик или методик предприятий - требованиями,установленными в отрасли или на предприятии, в объединении, концерне,ассоциации, консорциуме и т.п.

Примечание. Если для целей государственногоконтроля за загрязнением и состоянием природной среды и государственногосанитарного надзора предусматривается использование одной и той же методики, тодокумент, ее регламентирующий, утверждается совместно организациями МинприродыСССР и Минздрава СССР.

2.14.Построение, содержание и изложение документов, регламентирующих методики,должны соответствовать требованиям ГОСТ 8.010 и государственныхстандартов государственной системы стандартизации.

2.15. Реестрыгосударственных стандартов и других НТД на аттестованные методики ведет БОМСМинприроды СССР в области охраны вод и БОМС Минздрава СССР в соответствии соспециализацией.

Реестры аттестованныхотраслевых методик и методик предприятий отраслевого подчинения ведут БОМСведомств, за которыми закреплены вопросы охраны природы.

Реестры аттестованныхметодик предприятий внеотраслевого подчинения (объединений, концернов,ассоциаций, консорциумов и т.п.) ведут организации, за которыми в рамках даннойорганизационной структуры закреплены вопросы охраны природы.

2.16. Информацию обаттестованных методиках и копии свидетельств об их метрологической аттестациинаправляют в Информационный центр Минприроды СССР не позднее чем через 1 меспосле окончания отчетного года.

2.17. Необходимостьпересмотра методики согласовывают с БОМС и организациями, ведущимисоответствующие реестры методик.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, ИПОЯСНЕНИЯ К НИМ

Термин

Пояснение

1. Проба воды

Представительная часть определенной водной массы, отбираемая непрерывно или периодически с целью исследования ее различных характеристик

2. Содержание компонента в пробе воды

Количественная характеристика измеряемой физической величины (массовой доли, массовой концентрации и т.д.), характеризующая состав пробы воды

3. Результат определения характеристик состава

Значение содержания компонента пробы воды или характеристики состава или свойств проб, найденное путем анализа или измерений

4. Внутрилабораторная воспроизводимость

Близость результатов определений в одной лаборатории в однородных пробах воды, когда отдельные определения проводятся при изменении следующих факторов:

оператора;

условий проведения определений;

времени проведения определений

5. Межлабораторная воспроизводимость

Близость результатов определений в однородных пробах воды, когда отдельные определения проводятся при изменении следующих факторов:

лаборатории,

оператора,

средств измерений того же типа,

условий проведения определений,

времени проведения определений

7. Нормативы контроля характеристик погрешности результата определений

Числовое значение, установленное для процедуры контроля и являющееся критерием для признания характеристик погрешности результата определения соответствующими либо не соответствующими установленным требованиям

8. Показатель воспроизводимости

Характеристики случайной составляющей погрешности (см. таблицу)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ФОРМА СВИДЕТЕЛЬСТВА О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ

___________________________________________________________________________

наименование организации (предприятия), выдавшей свидетельство

СВИДЕТЕЛЬСТВО № ...
О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА (ИЛИ СВОЙСТВА) ПРОБ ВОД

___________________________________________________________________________

Наименование методики

___________________________________________________________________________

Используемый метод, назначение

На основании результатов метрологической аттестации, проведенной кается к применению ____________, данная методика допускается к применению

дата

___________________________________________________________________________

Наименование ранга лаборатории, предприятия, отрасли.

___________________________________________________________________________

Тип вод

Результаты метрологической аттестации методики:

1. Значения характеристик погрешности методики (приводят диапазон (поддиапазоны, отдельные точки диапазона) определения содержаний и соответствующие установленные значения характеристик погрешности методики).

2. Значения нормативов контроля характеристик погрешности результата определений в соответствии с принятой системой контроля (приводят значения нормативов).

Руководитель (главный метролог)

организации (предприятия),

проводившей метрологическую аттестацию

М.П.                                                                      ________________                        ____________________

подпись                                                                                           инициалы и фамилия

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ

УТВЕРЖДАЮ:

Главный метролог метрологической службы организации, внедряющей методику

_________ _________________

Подпись                            Инициалы и фамилия

М.П.

СОГЛАСОВАНО:

Руководитель организации - разработчика методики

_________ _________________

Подпись                           Инициалы и фамилия

М.П.

Приложение

к свидетельству № ... о метрологической аттестации

_________________________________________________________________________

Наименование методики

По результатам проверки характеристик погрешности методики по данным статистического контроля ___________________________________________ методика

Контролируемые характеристики

____________________________________________________ опускается к применению

Наименование методики

__________________________ и имеет характеристики погрешности, не превышающие

Уточненная область применения

приведенных в настоящем свидетельстве.

Руководитель подразделения,

проводившего проверку

характеристик погрешности

методики                                                          ____________________        _____________________

Подпись                                                                                Инициалы и фамилия

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствомприродопользования и охраны окружающей среды (Минприроды)

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Ф. Оська, канд. техн. наук(руководитель темы); М.С. Кравченко, канд. хим. наук; В.И. Панева, канд.техн. наук; А.Б. Бланк, д-р хим. наук; А.В. Черная, канд. хим.наук; Е.А. Калиниченко; А.А. Бугаевский, канд. хим. наук; С.А.Станишевский, канд. техн. наук; Ю.С. Бессонов, канд. хим. наук; О.Б.Пономарева; А.А. Назарова, канд. хим. наук; Т.О. Гончарова, канд.хим. наук; Л.В. Боева, канд. хим. наук; В.Ф. Геков, канд. техн.наук; И.А. Алексеев, канд. техн. наук; Ю.М. Дедков, д-р хим.наук; С.Г. Мелькановицкая, канд. хим. наук; Э.И. Голицина, канд.хим. наук; Н.П. Зиновьева, канд. биол. наук; А.В. Карташова, канд.биол. наук

2. УТВЕРЖДЕНИ ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от02.07.91 № 1191

3. ВЗАМЕНРД 1.101.808.7-81, РД 52.24-127-87

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 8.010-90*

Вводная часть; 2.2; 2.5; 2.7; 2.8.1; 2.14

ГОСТ 8.315-97

2.8.1

ГОСТ 27384-87

2.3

РД 50-674-88

2.3; 2.4; 2.8.1

МИ 858-85

2.8.1

МИ 1317-86

2.3

*На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь1999 г.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

Stroy.Expert
63,45 73,47